[发明专利]一种季铵盐阳离子表面活性剂及其制备方法有效
申请号: | 201310601461.X | 申请日: | 2013-11-25 |
公开(公告)号: | CN103599730A | 公开(公告)日: | 2014-02-26 |
发明(设计)人: | 郭祥峰;贾丽华;张莹莹 | 申请(专利权)人: | 齐齐哈尔大学 |
主分类号: | B01F17/18 | 分类号: | B01F17/18;C07C215/40;C07C213/02;A01P1/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 161006 黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铵盐 阳离子 表面活性剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种季铵盐阳离子表面活性剂,其特征在于季铵盐阳离子表面活性剂化学名称为N-(邻羟甲基苄基)-N,N-二甲基-N-烷基卤化铵,结构式为:
其中R=CnH2n+1,n=8~22,X为Cl、Br或I。
2.如权利要求1所述的一种季铵盐阳离子表面活性剂的制备方法,其特征在于季铵盐阳离子表面活性剂的制备方法,具体是按以下步骤进行:
一、邻羟甲基苄基卤的合成:将邻苯二甲醇溶于有机溶剂中,然后加入浓度为20%~38%的无机酸水溶液,在搅拌条件下冷凝回流反应2h~10h,然后静置分层,上层为水相I,下层为有机相I,分离出下层的有机相I,将上层水相I采用有机溶剂萃取2~4次,合并萃取2~4次的溶剂层,得到萃取溶剂层,然后将萃取溶剂层与分离出的下层的有机相I合并,得到待洗涤混合物,对待洗涤混合物先采用饱和碳酸钠溶液洗涤1~2次,再采用水洗涤1~2次,静置分层分离出下层有机相II,向下层有机相II中加入干燥剂干燥,过滤,滤液浓缩,采用混合溶剂重结晶,干燥得白色晶体,即为邻羟甲基苄基卤;所述邻苯二甲醇与有机溶剂的质量体积比为1:(2~10),所述邻苯二甲醇与无机酸水溶液的质量体积比为1:(1~10),所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、酯类、酮类、醇类、醚类和卤代烷烃中的一种或其中几种的混合物;所述的无机酸水溶液中的无机酸为盐酸、氢溴酸或氢碘酸;所述的干燥剂为无水氯化钙、无水硫酸镁或无水硫酸钠;所述的混合溶剂为酯类、酮类、醇类和醚类物质中的两种或其中几种的混合物;
二、季铵盐表面活性剂的制备:先在三口烧瓶中加入溶剂I,再按邻羟甲基苄基卤与二甲基烷基胺摩尔比为1:(1~3)向三口烧瓶中加入邻羟甲基苄基卤和二甲基烷基胺,在温度为40℃~90℃的条件下搅拌2h~30h,即得到表面活性剂溶液;对表面活性剂溶液进行旋转蒸发,得到粘稠状膏体;再采用溶剂II对粘稠状膏体进行重结晶,得到白色固体,即为季铵盐表面活性剂;所述邻羟甲基苄基卤和二甲基烷基胺与溶剂I的质量体积比为1:(0.3~50);所述溶剂I为C1~6的醇类物质;所述溶剂II为酯类、酮类、醇类和醚类中的一种或几种的混合物;
所述的二甲基烷基胺的结构式为其中R=CnH2n+1,n=8~22。
3.根据权利要求2所述的一种季铵盐阳离子表面活性剂的制备方法,其特征在于步骤二中所述的旋转蒸发具体是按以下操作进行的:在转速为100r/min~200r/min和水浴温度为40℃~90℃的条件下旋转蒸发,得到粘稠状膏体。
4.根据权利要求2所述的一种季铵盐阳离子表面活性剂的制备方法,其特征在于步骤二中所述的溶剂Ⅰ为正丙醇、丁醇、戊醇、异戊醇、叔丁醇或己醇。
5.根据权利要求2所述的一种季铵盐阳离子表面活性剂的制备方法,其特征在于步骤二中所述的二甲基烷基胺为二甲基辛基胺、二甲基癸基胺、二甲基十二烷基胺、二甲基十四烷基胺、二甲基十六烷基胺或二甲基十八烷基胺。
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