[发明专利]一种1-苯基-5-（N，N-二羟乙基氨基次甲基硫代）-四氮唑及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及防锈添加剂合成技术领域，尤指一种1-苯基-5-（N，N-二羟乙基氨基次甲基硫代）-四氮唑及其制备方法。               

背景技术

随着机械加工业的发展，防锈添加剂的应用范围在不断扩大，水基金属加工液因具有优良的冷却性、清洗性、防锈性、经济性和安全性等优点，得到了快速发展，并广泛应用于切削、研磨、压延、冲压和攻丝等金属加工领域，防锈添加剂是水基金属加工液的重要组成部分，随着有机防锈添加剂的开发和应用，无机盐类防锈添加剂逐渐被取代，实用的有机防锈添加剂多是由含N、O、S、P等易提供孤对电子的原子或不饱和键的活性基团的有机化合物，羧基是天然有机配体，是与金属结合的主要基团，其缓蚀性能的大小，主要取决于分子结构，对分子吸附在金属表面起着关键作用。

1-苯基-5-巯基四氮唑是一种杂环类缓蚀剂，通过官能团置换和反应，合成1-苯基-5-巯基四氮唑的衍生物，使其分子中含有两个以上的缓释基团，增加了水溶性，并通过物理吸附和化学吸附在金属表面形成定向排列的保护膜，从而更有效地减缓和抑制金属的腐蚀。

发明内容

本发明的目的在于提供一种1-苯基-5-（N，N-二羟乙基氨基次甲基硫代）-四氮唑及其制备方法。。

本发明的技术解决方案是：为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：1-苯基-5-巯基四氮唑在乙醇溶液中与二氯甲烷和羟烷基胺进行加热回流反应后，再经过蒸馏除去溶剂、去离子水溶解、蒸馏除去水分后，制得1-苯基-5-（N，N-二羟乙基氨基次甲基硫代）-四氮唑化合物，具体包含以下步骤：

1)．以乙醇为溶剂，在缚酸剂存在下，1-苯基-5-巯基四氮唑（Ⅰ）与二氯甲烷（Ⅱ）和二乙醇胺(Ⅲ)，在催化剂中存在下，于60℃～70℃进行加热回流反应6～8小时，生成1-苯基-5-（N，N-二羟乙基氨基次甲基硫代）-四氮唑(Ⅳ)，其主要化学反应为：

2)．反应物料经过蒸馏除去溶剂后，再用去离子水溶解，抽滤除去未反应物，滤液经减压蒸馏除去水分，干燥，制得1-苯基-5-（N，N-二羟乙基氨基次甲基硫代）-四氮唑化合物。 

进一步的是，所述的1-苯基-5-巯基四氮唑、二氯甲烷和二乙醇胺的摩尔比为1﹕1～2﹕1～1.3。

所述的缚酸剂是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种或两种，其用量为二氯甲烷用量的90%～160%。

本发明一种1-苯基-5-（N，N-二羟乙基氨基次甲基硫代）-四氮唑及其制备方法，其特点和优点是：通过官能团置换和反应，合成了1-苯基-5-巯基四氮唑的衍生物：1-苯基-5-（N，N-二羟乙基氨基次甲基硫代）-四氮唑，引入了羟烷基，增加了水溶性；合成物是一种有机杂环的缓蚀剂，分子中含有两个以上与金属结合的缓释基团，可起到优异的防锈作用；反应操作简单易行。 

具体实施方式

实施例1

在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入80mL乙醇，加入27克的1-苯基-5-巯基四氮唑，加热使1-苯基-5-巯基四氮唑完全溶解，加入30克研细的缚酸剂碳酸钾，再分批加入19克二氯甲烷和18克二乙醇胺，于60℃～70℃进行加热回流反应6～7小时，生成1-苯基-5-（N，N-二羟乙基氨基次甲基硫代）-四氮唑，反应物料经过蒸馏除去溶剂乙醇后，再用100mL去离子水溶解，抽滤除去未反应物，滤液经减压蒸馏除去水分，制得1-苯基-5-（N，N-二羟乙基氨基次甲基硫代）-四氮唑化合物。 

实施例2

在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入100mL乙醇，加入30克的1-苯基-5-巯基四氮唑，加热使1-苯基-5-巯基四氮唑完全溶解，加入14克氢氧化钠，再分批加入14.3克二氯甲烷和17.7克二乙醇胺，于60℃～70℃进行加热回流反应6～8小时，生成1-苯基-5-（N，N-二羟乙基氨基次甲基硫代）-四氮唑，反应物料经过蒸馏除去溶剂乙醇后，再用150mL去离子水溶解，抽滤除去未反应物，滤液经减压蒸馏除去水分，制得1-苯基-5-（N，N-二羟乙基氨基次甲基硫代）-四氮唑化合物。 

实施例3