[发明专利]一种多羟基十一烷二酸酯胺化合物及其制备方法在审
申请号: | 201310602794.4 | 申请日: | 2013-11-26 |
公开(公告)号: | CN104649915A | 公开(公告)日: | 2015-05-27 |
发明(设计)人: | 修建东 | 申请(专利权)人: | 修建东 |
主分类号: | C07C219/06 | 分类号: | C07C219/06;C07C213/06;C10M133/08;C10N30/12 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 十一 烷二酸酯胺 化合物 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及防锈添加剂合成技术领域,尤指一种多羟基十一烷二酸酯胺化合物及其制备方法。
背景技术
水基金属加工液因具有优良的冷却性、清洗性、防锈性、经济性和安全性等优点,得到了快速发展,并广泛应用于切削、研磨、压延、冲压和攻丝等金属加工领域,防锈添加剂是水基金属加工液的重要组成部分,随着有机防锈添加剂的开发和应用,无机盐类防锈添加剂逐渐被取代,羧基是天然有机配体与金属结合的主要基团。防锈添加剂在金属加工过程中起到防止腐蚀的作用,防锈添加剂分子中的极性基团能吸附于金属表面,而疏水的烃基在金属表面形成保护膜,起到防锈效果,有机分子在水中的溶解性与烷基链的亲水性基团有关,作为水溶性的防锈添加剂,分子中不但要有起到防锈作用的极性基团,而且要有一定的水溶性。 随着现代机械设备性能的不断提高,环境要求日趋苛刻,生产、生活中需要使用高性能的防锈添加剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多羟基十一烷二酸酯胺化合物及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明的技术解决方案为:以少量水为溶剂,十一烷二元酸与三羟烷基叔胺进行中和反应,制取十一烷二元酸三羟烷基叔胺盐的水溶液,在催化剂作用下,再以甲苯为带水剂,进行回流酯化反应,蒸馏除去甲苯,制得多羟基十一烷二酸酯胺化合物,具体包含以下步骤:
1).以少量水为溶剂,十一烷二元酸(Ⅰ)与三羟烷基叔胺(Ⅱ),于50℃~70℃下搅拌反应1~2小时,制取十一烷二酸三羟烷基叔胺盐(Ⅲ)的水溶液,其主要化学反应为:
2).以甲苯为带水剂,在催化剂作用下,十一烷二酸三羟烷基叔胺盐(Ⅲ)的水溶液 于140℃~170℃下,进行回流酯化反应,油水分离器分离反应生成的水,反应4~6小时后,蒸馏除去甲苯,制得多羟基十一烷二酸酯胺化合物(Ⅳ),其主要化学反应为:
式中,R1、R2 和R3是彼此独立的亚乙基、亚丙基、亚异丙基、亚丁基或亚异丁基等短链亚烷基中的一种。
进一步的是,所述的十一烷二元酸与三羟烷基叔胺的摩尔比为1﹕2~3。
所述的催化剂是硫酸的金属铵盐或氨基磺酸的金属盐,其用量为三羟烷基叔胺用量的0.5%~2%。
本发明一种多羟基十一烷二酸酯胺化合物及其制备方法,其特点和优点是:原料十一烷二元酸经生物发酵而来,来源充足、环保,成本较低;合成物是一种有机多羟基十一烷二酸酯胺化合物,具有两个羰基和氨基与金属结合的特性,可起到防锈作用;具有多个羟烷基,水溶性好;合成物是一种双酯,具有一定的润滑性;反应操作简单易行,适合工业化生产。
具体实施方式
实施例1
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中,加入15克水,加入69克三羟乙基叔胺,分批加入50克十一烷二酸,于50℃~70℃下搅拌反应1~2小时后,制取十一烷二酸三羟乙基叔胺盐的水溶液,再加入100mL甲苯带水剂,加入1.3克催化剂氨基磺酸钠,加热至150℃~170℃温度下,进行回流酯化反应,油水分离器分离反应生成的水,反应4~6小时后,蒸馏除去甲苯,制得多羟基十一烷二酸酯胺化合物。
实施例2
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中,加入15克水,加入32克三羟异丙基叔胺,分批加入55克十一烷二酸,于50℃~60℃下搅拌反应1~2小时后,制取十一烷二酸三羟异丙基叔胺盐的水溶液,再加入120mL甲苯带水剂,加入1克催化剂硫酸铁铵,加热至140℃~160℃温度下,进行回流酯化反应,油水分离器分离反应生成的水,反应4~6小时后,蒸馏除去甲苯,制得多羟基十一烷二酸酯胺化合物。
实施例3
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中,加入20克水,加入82克三羟乙基叔胺和53克三羟异丙基叔胺,分批加入60克十一烷二酸,于60℃~70℃下搅拌反应1~2小时后,制取十一烷二酸三羟烷基叔胺盐的水溶液,再加入150mL甲苯带水剂,加入0.7克催化剂硫酸铵,加热至140℃~170℃温度下,进行回流酯化反应,油水分离器分离反应生成的水,反应4~6小时后,蒸馏除去甲苯,制得多羟基十一烷二酸酯胺化合物。
以上所述,实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明技术的精神的前提下,本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
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