[发明专利]医药级2-硫醇基苯并噻唑及其衍生物DM的制备方法

权利要求书

1.一种医药级2-硫醇基苯并噻唑(M)及其衍生物2，2′-二硫化二苯并噻唑(DM)的制备方法，其特征是：以工业级M为原料，将工业级M与质量浓度为5-15％的氨水或氢氧化钠加入到反应器中溶解，M与氨水或氢氧化钠的摩尔比为1：1.0-2.5，制得M的铵盐或钠盐溶液；添加吸附助滤剂分离除去杂质，加入质量浓度为5-25％硫酸或盐酸类无机酸进行酸化，控制pH值为6.5-8.5，使酸化的M析出，然后经过滤、水洗至中性、干燥后制得产品熔点≥180℃，单程收率达96％以上的医药级M；

将医药级M与溶剂按照1：3-15的重量体积比配成浆态投入反应器中，然后向反应器中投加医药级M重量0～1.0％的催化剂，于20-80℃反应温度下加入氧气或质量浓度为10-50％的双氧水进行氧化，医药级M与双氧水的摩尔比为：1：1.0-1.6，通入氧气的纯度为99.9％以上；得到的反应物经离心分离、水洗至中性、干燥后制得产品熔点≥180℃，收率达98％以上的医药级DM。

2.根据权利要求1所述的医药级2-硫醇基苯并噻唑及其衍生物DM的制备方法，其特征是：所述的吸附助滤剂为活性炭、膨润土、活性白土中的任意一种，吸附助滤剂添加量为工业级M重量的0.1-10％。

3.根据权利要求1所述的医药级2-硫醇基苯并噻唑及其衍生物DM的制备方法，其特征是：所述的溶剂为常压状态沸点低于200℃以下，该溶剂包括：甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇的醇类溶剂，乙酸乙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯的酯类溶剂，四氢呋哺、甲基四氢呋哺的呋喃类溶剂，苯、甲苯、二甲苯的苯类溶剂以及二氧六环、二氧五环、甲缩醛它们中的任意一种或一种以上组配的复合溶剂。

4.根据权利要求1所述的医药级2-硫醇基苯并噻唑及其衍生物DM的制备方法，其特征是：所述的催化剂为硫酸亚铁类二价铁盐或硫酸铜类二价铜盐或硫酸钴类二价钴盐的金属盐。

5.根据权利要求1所述的医药级2-硫醇基苯并噻唑及其衍生物DM的制备方法，其特征是：所述的水洗中的水为软化水。