[发明专利]磺酸功能化的纤维素吸附材料的制备方法及用途有效
申请号: | 201310604637.7 | 申请日: | 2013-11-26 |
公开(公告)号: | CN103623783B | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 许金生;张春华;陈满生;李薇;匡云飞;易正戟 | 申请(专利权)人: | 衡阳师范学院 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/30;B01J20/34;C02F1/28;C02F1/62 |
代理公司: | 衡阳市科航专利事务所 43101 | 代理人: | 刘勋阶 |
地址: | 421002 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 功能 纤维素 吸附 材料 制备 方法 用途 | ||
1.一种磺酸功能化的纤维素吸附材料的制备方法,其特征是包括如下步骤:
一、将含氨基芳香磺酸与酸酐在惰性非质子溶剂中,在路易斯酸催化下,于90~120℃下发生氨基与酸酐的开环反应,使芳香磺酸的分子中连接有羧基;
二、将上述产生的连接有羧基的芳香磺酸与含纤维素结构的材料,在惰性非质子溶剂中,加入质子酸催化剂,利用羧基与纤维素结构中的伯羟基发生酯化,在惰性带水剂存在下,带水剂与水共沸,将酯化产生的水带离反应体系,使酯化完全;
三、通过蒸馏,将带水剂、惰性非质子溶剂回收;
四、将回收溶剂后的酯化产品,经碱中和、水洗、过滤、干燥,得到磺酸功能化的纤维素吸附材料。
2.根据权利要求1所述的磺酸功能化的纤维素吸附材料的制备方法,其特征是含氨基芳香磺酸的芳环是苯环、萘环,芳环上除有一个氨基外,还有一个或多个磺酸基,还含有羟基、巯基基团。
3.根据权利要求1所述的磺酸功能化的纤维素吸附材料的制备方法,其特征是第一步反应中所述的酸酐是顺丁烯二酸酐、丁二酸酐、邻苯二甲酸酐、四氢化邻苯二甲酸酐中的一种;当酸酐选用顺丁烯二酸酐时,需同时使用阻聚剂硫酸铜、对苯二酚、对羟基苯甲醚。
4.根据权利要求1所述的磺酸功能化的纤维素吸附材料的制备方法,其特征是第一步反应中所述的路易斯酸催化剂是氯化亚锡、氯化锌、乙酰丙酮锌、乙酰丙酮锆中的一种或多种的复合物。
5.根据权利要求1所述的磺酸功能化的纤维素吸附材料的制备方法,其特征是第一、二步反应中所述的惰性非质子溶剂是二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、DMI(1,3-二甲基-2-咪唑啉酮)中的一种。
6.根据权利要求1所述的磺酸功能化的纤维素吸附材料的制备方法,其特征是含纤维素结构的材料是指多孔生物基质材料,所述多孔生物基质材料为低成本的米酒糟、豆渣、薯渣、统糠、啤酒糟、废弃茶渣、农业谷壳、玉米秸秆或其发酵物。
7.根据权利要求1所述的磺酸功能化的纤维素吸附材料的制备方法,其特征是第二步反应中所述的质子酸催化剂是甲烷磺酸、对甲苯磺酸、盐酸、磷酸、可溶性硫酸氢盐、可溶性磷酸氢盐、可溶性磷酸二氢盐中的一种或多种的复合物。
8.根据权利要求1所述的磺酸功能化的纤维素吸附材料的制备方法,其特征是第二步反应中所述的惰性带水剂是二甲苯、甲苯、苯、环己烷、甲基环己烷、庚烷中的一种或两种的复合物。
9.根据权利要求1所述的磺酸功能化的纤维素吸附材料的制备方法,其特征是使用水溶性氢氧化物氢氧化钠、氢氧化钾、氨水,或水溶性硫化物硫化钠、硫化钾、硫化铵,可以方便地洗脱磺酸功能化的纤维素吸附材料所吸附、鳌合的重金属离子,重金属离子和氢氧根负离子、或负二价硫离子生成氢氧化物、或硫化物沉淀,集中回收,同时所述的磺酸功能化的纤维素吸附材料经洗涤、酸化、过滤得以再生,达到循环使用的目的。
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