[发明专利]一种铜导电墨水的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于导电墨水领域，尤其涉及一种铜导电墨水的制备方法。

背景技术

目前，随着射频识别即RFID（Radio Frequency IDentification）技术的快速普及，推动RFID市场逐步走向成功的关键因素之一的导电油墨的也越来越受到重视。

导电油墨是由金属导电微粒（银、铜、碳，通常为银）分散在连结料中形成的一种导电性复合材料，印刷到承印物上之后，起到导线、天线和电阻的作用。该油墨印刷在柔性或硬质材料（纸张、PVC、PE等）上可制成印刷电路。导电油墨干燥后，由于导电粒子间的距离变小，自由电子沿外加电场方向移动形成电流，具有良好的导电性能，可接收RFID专用的无线射频信号。对于印刷RFID标签内置天线而言，一个好的导电油墨配方，要求具有良好的印刷适性，印刷后的墨层具有附着力强、电阻率低、固化温度低、导电性能稳定等特点。

导电油墨由导电性填料、溶剂及添加剂组成。导电性填料使用导电性最好的银粉和铜粉，有时也用金粉、石墨、炭黑（现已有专门的导电炭黑）、碳素纤维、镍粉等。目前，一般以贵重金属的有机或者无机盐作为原材料，以有机的还原剂有机胺类和醛类化合物，同时加入分散剂以及表面活性剂，以化学还原的方式获得金属纳米颗粒的混合液，通过离心分离、干燥得到金属纳米粉。将金属纳米分超声分散在有机溶剂中，得到金属纳米颗粒导电墨水。

公开号为CN101608077A公开了一种纳米铜导电墨水的制备方法，具体步骤为：A：将铜盐和有机保护溶解于溶剂中，逐渐升温至30-100℃，同时将还原剂加入反应体系中，之后持续搅拌反应20-30分钟后，逐渐冷却；B:将冷却的溶液进行电渗析除盐处理，并采用减压蒸馏的方式进行浓缩处理，即可得到稳定的纳米铜导电墨水；其中，所述的还原剂为硼氢化钠、水合肼、次亚磷酸钠和维生素C中的一种或者几种；还原剂和铜盐的摩尔比为1-3：1。该得到的金属颗粒分散性差，颗粒粒度分布很宽。同时获得的金属颗粒不稳定，很容易被氧化，不易保存和使用。另外，使用的还原物和还原剂以及反应溶剂很容易对环境造成污染，很不环保。 

发明内容

本发明为解决现有的铜导电墨水中的铜颗粒粒度分布宽、铜颗粒不稳定的技术问题，提供一种铜颗粒粒度分布集中、铜颗粒稳定的铜导电墨水的制备方法。

本发明提供了一种铜导电墨水的制备方法，该方法包括以下步骤：

S1、将铜盐水溶液加热至78-82℃，然后同时滴加抗坏血酸水溶液和肌醇六磷酸水溶液，保持温度为78-82℃至反应结束，获得铜纳米颗粒分散液；

S2、将铜纳米颗粒分散液进行离心分离并进行洗涤、干燥，得到铜颗粒；

S3、将铜纳米颗粒与溶剂混合即得到铜导电墨水。

本发明的铜导电墨水的制备方法中，金属铜纳米微粒导电墨水分散性高，粒度分布集中，可以长时间有氧存放。制备方法绿色环保，原材料廉价易得，没有化学毒性，可大量制备。

具体实施方式

为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提供了一种铜导电墨水的制备方法，该方法包括以下步骤：

S1、将铜盐水溶液加热至78-82℃，然后同时滴加抗坏血酸水溶液和肌醇六磷酸水溶液，保持温度为78-82℃至反应结束，获得铜纳米颗粒分散液；

S2、将铜纳米颗粒分散液进行离心分离并进行洗涤、干燥，得到铜颗粒；

S3、将铜纳米颗粒与溶剂混合即得到铜导电墨水。

本发明的铜导电墨水的制备方法中，以抗坏血酸同时作为还原剂和修饰剂，抗坏血酸首先提供一个活性氢将二价的铜离子还原成零价的铜，生成水和半脱氢的抗坏血酸。半脱氢抗坏血酸可与加入的肌醇六磷酸结合，对还原的铜起到保护作用，当铜再次被氧化的时候，半脱氢的抗坏血酸可以释放出一个活性氢，再次将被氧化的铜离子还原成零价的铜，同时生成脱氢抗坏血酸和水，肌醇六磷酸还作为抗氧化剂。本发明得到的铜纳米颗粒分散液具有高度分散稳定性，可以长期储存，在应用的时候将其离心分离并进行洗涤、干燥，得到铜颗粒后制备成铜导电墨水即可。