[发明专利]一种4-羟丁基乙烯基醚聚氧乙烯醚的合成方法无效
| 申请号： | 201310607345.9 | 申请日： | 2013-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN103642025A | 公开（公告）日： | 2014-03-19 |
| 发明（设计）人： | 王胜利;金一丰;董楠;向松柏;杜明强 | 申请（专利权）人： | 浙江绿科安化学有限公司 |
| 主分类号： | C08G65/28 | 分类号： | C08G65/28;C04B24/24 |
| 代理公司： | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人： | 蒋卫东 |
| 地址： | 312000 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丁基 乙烯基 醚聚氧 乙烯 合成 方法 | ||
1.一种4-羟丁基乙烯基醚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于，包括如下步骤，
（1）初合成：先将总量的5-20%的4-羟丁基乙烯基醚与初合成催化剂进行预反应，预反应所得物投入到未参与预反应的4-羟丁基乙烯基醚中，并通入环氧乙烷进行初合成，初合成反应结束后降温，获得的初产物4-羟丁基乙烯基醚聚氧乙烯醚低聚物的分子量为300-500；
（2）终合成：将步骤（1）所得初产物总量的5-20%的4-羟丁基乙烯基醚聚氧乙烯醚低聚物与终合成催化剂二进行次预反应，二次预反应所得物投入未参与二次预反应的4-羟丁基乙烯基醚聚氧乙烯醚低聚物中，并通入环氧乙烷进行终合成，终合成反应结束后降温，获得的终产物4-羟丁基乙烯基醚聚氧乙烯醚的分子量为500-5000。
2.如权利要求1所述的一种4-羟丁基乙烯基醚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，预反应的反应温度为20-60℃，反应时间为0.5-1小时；初合成的反应温度为90-110℃，反应时间为4-7小时，初合成催化剂的加入时间为20-60分钟。
3.如权利要求2所述的一种4-羟丁基乙烯基醚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，二次预反应的反应温度为30-60℃，反应时间为0.5-1小时；终合成的反应温度为110-140℃，反应时间为4-8小时，终合成催化剂的加入时间为20-50分钟。
4.如权利要求3所述的一种4-羟丁基乙烯基醚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，4-羟丁基乙烯基醚总量与环氧乙烷的重量比为1:1.6-3.3，初合成催化剂的投入量为初产物总重量的0.2-1.0‰。
5.如权利要求4所述的一种4-羟丁基乙烯基醚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，初产物总量与环氧乙烷的重量比为1：0.5-16.0，终合成催化剂的加入量为终产物重量的0.3-1.2‰。
6.如权利要求1-5任一项所述的一种4-羟丁基乙烯基醚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于：所述的初合成催化剂和终合成催化剂为碱催化剂。
7.如权利要求6所述的一种4-羟丁基乙烯基醚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于：所述的初合成催化剂和终合成催化剂选用钠、钾、氢化钠中的一种或多种。
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