[发明专利]测定高纯气体中杂质成分的分析系统及测定方法

权利要求书

1.一种测定高纯气体中杂质成分的分析系统，其特征在于：本分析系统包括十通阀、第一六通阀、第二六通阀、第三六通阀、第四六通阀、第一四通阀、第二四通阀、第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、第四色谱柱、第五色谱柱、第六色谱柱、脱氧柱、第一样品定量环、第二样品定量环、第三样品定量环、氦离子化检测器和氢火焰检测器，所述十通阀的第一端口连接所述第二样品定量环的输入端、第八端口连接所述第二样品定量环的输出端、第四端口连接所述第一色谱柱的输入端、第七端口连接所述第一色谱柱的输出端、第二端口和第五端口为载气输入端、第三端口连接所述第二色谱柱的输入端、第六端口为载气排空端、第九端口为样品输出端、第十端口连接所述第二六通阀的第三端口，所述第一六通阀的第一端口为载气排空端、第二端口为载气输入端、第三端口连接所述第三色谱柱的输入端、第六端口连接所述第三色谱柱的输出端、第四端口连接所述第二色谱柱的输出端、第五端口连接所述第二四通阀的第四端口，所述第二六通阀的第一端口连接所述第五色谱柱输入端、第二端口连接所述第一样品定量环输出端、第五端口连接所述第一样品定量环输入端、第四端口为样品输入端、第六端口为载气输入端，所述第三六通阀的第一端口为载气排空端、第二端口为载气输入端、第三端口连接所述脱氧柱输入端、第六端口连接所述脱氧柱输出端、第四端口连接所述第一四通阀的第四端口、第五端口连接所述第四色谱柱输入端，所述第一四通阀的第一端口为载气输入端、第二端口为载气排空端、第三端口连接所述第五色谱柱输出端，所述第二四通阀的第一端口连接所述氦离子化检测器输入端、第二端口连接所述第四色谱柱输出端、第三端口为载气排空端，所述第四六通阀的第一端口连接所述第三样品定量环输出端、第四端口连接所述第三样品定量环输入端、第二端口连接所述第六色谱柱输入端、第三端口为载气输入端、第五端口为样品输入端、第六端口为样品输出端，所述第六色谱柱输出端连接所述氢火焰检测器输入端。

2.根据权利要求1所述的测定高纯气体中杂质成分的分析系统，其特征在于：所述第一色谱柱、第二色谱柱和第六色谱柱是高分子聚合物色谱柱，所述第三色谱柱、第四色谱柱和第五色谱柱是分子筛色谱柱。

3.根据权利要求1或2所述的测定高纯气体中杂质成分的分析系统，其特征在于：所述十通阀、第一六通阀、第四六通阀、第一四通阀的载气输入端输入氦气，所述第三六通阀的载气输入端输入氦气和氢气。

4.采用权利要求1至3所述分析系统测定高纯气体中杂质成分的方法，其特征在于本方法包括如下步骤：

步骤一、高纯氨气体杂质成分分析，高纯氨气体样品自第二六通阀的第四端口进入第一样品定量环和第二样品定量环后至十通阀的第九端口输出，对第一样品定量环和第二样品定量环进行冲洗，冲洗干净后，切换十通阀从状态关至开，自十通阀的第二端口输入的载气带第二样品定量环中的样品进入第一色谱柱中预分离，当高纯氨气体中CO₂流出第一色谱柱时,样品进入第二色谱柱，切换十通阀从状态开至关，第五端口的载气反吹第一色谱柱将样品从十通阀的第六端口放空；CO₂之前的组分进入第二色谱柱中进行分离，切换第一六通阀从状态关至开，高纯氨气体中H₂、O₂、N₂、CH₄及CO进入第三色谱柱中分离，CO₂经第二色谱柱分离，切换第二四通阀从状态关至开，其中组分进入氦离子化检测器中检测得到高纯氨气体中杂质成分数据，切换第二四通阀从状态开至关；

步骤二、高纯氧气体杂质成分分析，高纯氧气体样品自第二六通阀的第四端口进入第一样品定量环和第二样品定量环后至十通阀的第九端口输出，对第一样品定量环和第二样品定量环进行冲洗，冲洗干净后，切换十通阀从状态关至开，第二端口载气带第二样品定量环中的样品进入第一色谱柱和第二色谱柱中进行分离，此时大量的O₂经第二四通阀的第三端口放空，切换第二四通阀从状态关至开，其中组分CO₂进入氦离子化检测器中检测得到测定数据，切换第二四通阀从状态开至关；切换第二六通阀从状态关至开，第二六通阀第六端口的载气带第一样品定量环中的样品进入第五色谱柱中分离，当H₂流出第五色谱柱,进入第四色谱柱,同时O₂没有进入第四色谱柱时,切换第三六通阀从状态关至开，样品进入脱氧柱中脱氧后, 高纯氧气体中 N₂、CH₄、CO进入第四色谱柱再次分离后经第二四通阀进入氦离子化检测器中得到测定数据；

步骤三、高纯氮气体杂质成分分析，高纯氮气体样品自第二六通阀的第四端口进入第一样品定量环和第二样品定量环后至十通阀的第九端口输出，对第一样品定量环和第二样品定量环进行冲洗，冲洗干净后，切换十通阀从状态关至开，第二端口载气带第二样品定量环中的样品进入第一色谱柱和第二色谱柱中进行分离，此时大量的N₂经第二四通阀的第三端口放空，切换第二四通阀从状态关至开，其中组分CO₂进入氦离子化检测器中检测得到测定数据，切换第二四通阀从状态开至关；切换第二六通阀从状态关至开，第六端口的载气带第一样品定量环中的样品进入第五色谱柱中分离，当高纯氮气体中H₂、O₂流出第五色谱柱时，进入第四色谱柱，同时N₂没有流出第五色谱柱时，切换第一四通阀从状态关至开，将大部分N₂从第二端口放空，然后切换第一四通阀从状态开至关，高纯氮气体中H₂、O₂、CH₄、CO进入第四色谱柱再次分离后经第二四通阀进入氦离子化检测器中检测得到测定数据；

步骤四、高纯氢气体杂质成分分析，高纯氢气体样品自第二六通阀的第四端口进入第一样品定量环和第二样品定量环后至十通阀的第九端口输出，对第一样品定量环和第二样品定量环进行冲洗，冲洗干净后，切换十通阀从状态关至开，第二端口载气带第二样品定量环中的样品进入第一色谱柱和第二色谱柱中进行分离，此时大量的H₂经第二四通阀的第三端口放空，切换第二四通阀从状态关至开，其中组分CO₂进入氦离子化检测器中检测得到测定数据，切换第二四通阀从状态开至关；然后切换第二六通阀从状态关至开，第六端口的载气带第一样品定量环中的样品进入第五色谱柱中分离，当H₂流出第五色谱柱时，切换第一四通阀从状态关至开，将大部分H₂从第二端口放空，切换第一四通阀从状态开至关，高纯氢气体中O₂、N₂、CH₄、CO经第三六通阀进入第四色谱柱再次分离后通过第二四通阀进入氦离子化检测器中检测得到测定数据；

步骤五、高纯气体中烃类杂质成分分析，高纯气体样品自第四六通阀的第五端口进入第三样品定量环后至第六端口输出，并对第三样品定量环进行冲洗，冲洗干净后，切换第四六通阀状态从关至开，第三端口的载气带第三样品定量环中的样品进入第六色谱柱中进行分离C₁、C₂和C₃，并进入氢火焰检测器中检测得到测定数据，其中高纯气体经过程序升温后流出第六色谱柱，最后将第四六通阀状态从开转到关。