[发明专利]一种二甘醇二苯甲酸酯的新生产工艺

说明书

技术领域

本发明属于有机化学的技术领域，更具体地是涉及一种酯类化合物的合成工艺。

背景技术：

二甘醇二苯甲酸酯是聚氯乙烯、聚醋酸乙烯酯等多种树脂用增塑剂，它具有溶解性好，相容性好，挥发低，耐油、耐水、耐光、耐污染性好等特点，适用于加工聚氯乙烯地板料、增塑糊、聚酯酸乙酯粘合剂以及合成橡胶等。

在目前现有的工艺生产过程中，通常采用甲苯作为带水剂，而甲苯是甲类危化品，它的使用和储存都具有较大地危险性；另外，二甘醇二苯甲酸酯的合成基本化学原理是酯化反应，酯化反应一般需要在催化剂的存在下才能顺利完成，现有的工艺中大都使用硫酸作为催化剂，硫酸作为催化剂的优点是高效，但是也存在严重的问题：一是硫酸会严重腐蚀设备，二是会带来大量的中和废水，不利于环保节能。

发明内容：

针对上述不足，本发明目的在于提供一种更安全且更环保节能的二甘醇二苯甲酸酯的新生产工艺。

为了实现上述目的，本发明的工艺步骤为：

(1)按苯原料甲酸：二甘醇的摩尔比为1.2-1.4：1取，将原料苯甲酸和二甘醇投入反应器中，边搅拌边升温；

(2)加入复合非酸法催化剂，保温，使反应进行完全；所述复合非酸法催化剂为钛酸四丁酯和四氯化碳的混合物，其中钛酸四丁酯的加入量为反应原料总质量的1.5％-1.7％，四氯化碳的入量为反应原料总质量的0.7％-0.9％；

(3)向反应后的产物中加入质量百分比为0.1-0.4％的丁醇，使原料中的苯甲酸完全反应，得到二甘醇二苯甲酸酯粗产品；

(4)将二甘醇二苯甲酸酯粗产品进行水洗、脱醇、脱色、压滤得到二甘醇二苯甲酸酯。

目前原有的工艺配方是苯甲酸：二甘醇的摩尔比为1：1，在加入催化剂反应过程中再加入甲苯作为带水剂，但甲苯是甲类危化品，其使用和储存都较危险，因此，在本发明中，苯甲酸：二甘醇的摩尔比改进为1.2-1.4：1，在反应的后期加入丁醇将未反应的苯甲酸反应完，这样就省略了甲苯的使用。

有益效果：

(1)本发明调整了原有工艺中苯甲酸与二甘醇的比例，加大了苯甲酸的使用量，在反应的后期加入丁醇，将未反应完的苯甲酸反应完，取消了原有工艺中甲类危化品甲苯的使用，提高了生产过程中的安全性，同时也节省了能耗；

(2)本发明使用的催化剂为复合非酸法催化剂，取代了原有工艺中使用的酸性催化剂，不仅能保证缩短酯化反应的反应时间，而且省去了大量洗涤用碱性物质和水，也不容易腐蚀设备，复合环保节能的要求。

具体实施方式：

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

取苯甲酸146.4千克，二甘醇106千克，放入反应釜中，边搅拌边升温，升温至190—210℃，加入复合非酸法催化剂：钛酸四丁酯和四氯化碳，钛酸四丁酯质量为3.79千克，四氯化碳质量为1.78千克，保温8小时，使反应进行完全；向反应产物中加入0.26千克的丁醇，将反应产物中未反应完的苯甲酸反应完，得到二甘醇二苯甲酸酯粗产品；将二甘醇二苯甲酸酯粗产品进行水洗、脱醇、脱色、压滤得到二甘醇二苯甲酸酯。

实施例2：

取苯甲酸170.8千克，二甘醇106千克，放入反应釜中，边搅拌边升温，升温至180-200℃，加入复合非酸法催化剂：钛酸四丁酯和四氯化碳，钛酸四丁酯质量为4.71千克，四氯化碳质量为2.22千克，保温6小时，使反应进行完全；向反应产物中加入0.53千克的丁醇，将反应产物中未反应完的苯甲酸反应完，得到二甘醇二苯甲酸酯粗产品；将二甘醇二苯甲酸酯粗产品进行进行水洗、脱醇、脱色、压滤得到二甘醇二苯甲酸酯。