[发明专利]一种中空聚合物乳胶粒及其制备方法在审
申请号: | 201310608169.0 | 申请日: | 2014-02-11 |
公开(公告)号: | CN104031197A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 涂伟萍;邵庆辉;胡剑青;王锋;李辉 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F212/36;C08F220/06;C08F2/26;C08J3/03;C08L25/08 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 蔡茂略 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中空 聚合物 乳胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种中空聚合物乳胶粒的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)基础体系的制备:以质量份数计,将100~120份去离子水、15~25份惰性烃、10~15份水溶性醇,混合搅拌配制成分散体系,然后加入1~3份链转移剂和55~65份混合物体系A,上述物料混合搅拌均匀后作为基础体系,待用;所述混合物A中亲水性不饱和单体和疏水性不饱和单体按照2:98~5:95的质量比配置;所述链转移剂为脂肪族硫醇或者是十二烷基硫醇;
(2)种子乳液的制备:以质量份数计,将50~60份去离子水和0.01~0.02份阴离子乳化剂混合搅拌混合,升温至75~85℃,加入0.15~0.25份引发剂和2~4份混合物B,搅拌混合均匀,反应0.5~1.5h后制成种子乳液;所述混合物B中亲水性不饱和单体和疏水性不饱和单体按照5:95~10:90的质量比配置;
(3)引发剂水溶液制备:以质量份数计,将100~120份去离子水和0.5~1.5份引发剂混合均匀,制成引发剂水溶液,待用;所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠或者过硫酸钾;
(4)含混合物C的混合液的制备:以质量份数计,将50~80份去离子水,3~6份阴离子乳化剂,150~240份混合物C搅拌均匀,配置成含混合物C的混合液,待用;以质量百分比计,所述混合物C由1.5~3.0%的丙烯酸系亲水性不饱和单体、82~88.5%的疏水性不饱和单体和10~15%的交联剂组成;所述交联剂为二乙烯基苯或二甲基丙烯酸乙二醇酯;
(5)聚合物乳液的制备:将步骤(1)制得的基础体系边搅拌边逐渐升温至75~85℃,然后加入步骤(2)制备的种子乳液;加入步骤3的引发剂水溶液;在60~75分钟内均匀加入步骤3引发剂水溶液质量的40~50%;随后在225-240分钟内,加入剩余的引发剂水溶液和步骤(4)制得的含混合物C的混合液,温度保持在75~85℃,然后保温1~1.5h,冷却并过滤后出料,得聚合物乳液;
(6)中空结构的聚合物乳胶粒的制备:将聚合物乳液在80~90℃,真空度0.01~0.03Mpa的条件下,抽真空或者气提抽滤的方式除去包覆在聚合物乳胶粒内部的非溶剂烃,直至聚合物乳液质量不变为止,然后进一步冷却至常温后过滤出料,得中空结构的聚合物乳胶粒;
所述亲水性不饱和单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸乙酯;
所述疏水性不饱和单体为苯乙烯、甲基苯乙烯、叔丁基苯乙烯或者醋酸乙烯酯;
所述阴离子乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠、月桂基硫酸钠或壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵。
2.根据权利要求1所述的中空聚合物乳胶粒的制备方法,其特征在于,所述所述惰性烃为环己烷、正己烷、异辛烷或异己烷。
3.根据权利要求1所述的中空聚合物乳胶粒的制备方法,其特征在于,所述水溶性醇包括甲醇、乙醇、乙二醇或异丙醇。
4.根据权利要求1所述的中空聚合物乳胶粒的制备方法,其特征在于,所述引发剂水溶液通过蠕动泵滴加方式加入。
5.一种中空聚合物乳胶粒,其特征在于,其由权利要求1‐4所述制备方法任一项制得。
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