[发明专利]一种硫钒共掺杂的二氧化钛光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高温常压环境下掺杂硫钒的二氧化钛光催化剂的制备方法，该制备方法可拓宽二氧化钛光催化剂可见光响应范围。

背景技术

二氧化钛作为一种宽禁带半导体，由于其化学性质稳定、高效的光催化活性，广泛用于大气、水环境污染物降解、抗菌、除臭和自清洁等领域。但二氧化钛（锐钛矿型）的禁带宽度为3.2eV，吸收波长小于388nm，吸收波段为紫外光区，严重制约其在光催化等方面的实际应用。二氧化钛掺杂碳、氟、氮、硫、钒、铁、镍等多种非金属元素或过渡金属可以提高其光催化活性，扩展其可见光响应范围。近年来研究表明，金属-非金属元素共掺杂的协同效应比单个元素掺杂更能增强二氧化钛的光催化活性。

研究者围绕二氧化钛的非金属和过渡金属双元素共掺杂做了大量研究。用溶胶-凝胶法，以钛酸酯为钛源、氢氟酸为氟源、钨酸铵为钨源制备氟钨共掺杂型的二氧化钛光催化剂粉末。一种铂氮共掺杂活性炭负载型二氧化钛光催化剂的制备方法，以钛酸酯、尿素、氯铂酸、活性炭为原料用溶胶-凝胶法制备出在可见光条件下有较强响应的二氧化钛光催化剂。一种氮钴共掺杂的二氧化钛制备方法，制备出的光催化剂在太阳光下有较好光催化活性。一种硼和钴、镍、银或铁共掺杂的二氧化钛制备方法，以钛酸酯、硼砂、上述过渡金属的硝酸盐或乙酸盐为原料制成的二氧化钛光催化剂在太阳光下对有机污染物有显著的催化降解能力。但目前为止，关于硫钒共掺杂的二氧化钛光催化剂还未见报道。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种硫钒共掺杂的二氧化钛光催化剂的制备方法。

一种硫钒共掺杂的二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）首先将钛酸酯和有机溶剂混合并搅拌1～2小时作为钛源，钛酸酯和有机溶剂的体积比为1:4～1:10；

（2）在去离子水中依次加入柠檬酸、硫脲，搅拌1～2小时作为硫源，柠檬酸和钛酸酯的摩尔比为1.2:1，硫脲和钛酸酯的摩尔比为1:100～1:5；

（3）在去离子水中加入草酸和偏钒酸铵，搅拌1～2小时作为钒源，草酸和偏钒酸铵的摩尔比为2:1，偏钒酸铵和钛酸酯的摩尔比为1:100～1:20；

（4）将上述硫源和钒源混合为硫钒水溶液，并在必要时加入去离子水保证混合硫钒水溶液体积固定为25毫升；

（5）将上述硫钒水溶液逐滴加入到钛源中，在此过程中剧烈搅拌2～4小时，得到绿色溶胶；

（6）将得到的绿色溶胶放置陈化2～3天后，在80～120℃烘箱里烘干12～24小时，干燥后研磨成粉末置于马弗炉中300～500℃焙烧6～12小时，得到硫钒共掺杂的二氧化钛光催化剂。

所述钛酸酯为钛酸异丙酯，或钛酸四丁酯。

所述有机溶剂为异丙醇，或甲醇，或乙醇，或丙酮。

硫钒共掺杂的二氧化钛可见光催化剂性能评价在石英玻璃管中进行，评价物为10mg/L活性蓝染料溶液，光催化剂用量为1mg/mL，悬浊液搅拌1h。将悬浊液暴露于氙灯下，滤过紫外光进行光催化降解300min后，悬浊液以12000rpm为转速，离心10min。利用分光光度计测定上清液中活性蓝浓度，计算得出活性蓝光催化降解率。

本发明的目的在于用工艺较简单的制备方法，制备催化降解效率高的硫钒共掺杂的二氧化钛光催化剂，拓宽其可见光响应范围。

附图说明

图1是硫钒共掺杂的二氧化钛光催化剂的紫外可见吸收光谱图。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和操作过程，但本发明的保护范围不限于下述实施例。

实施例1：

首先将钛酸酯（钛酸异丙酯或钛酸四丁酯）和有机溶剂（异丙醇、或甲醇、或乙醇、或丙酮）混合并搅拌2h作为钛源，钛酸酯和有机溶剂的体积比为1:4。在去离子水中依次加入柠檬酸、硫脲，搅拌2h作为硫源，柠檬酸和钛酸酯的摩尔比为1.2:1，硫脲和钛酸酯的摩尔比为1:100。在去离子水中加入草酸和偏钒酸铵，搅拌2h作为钒源，草酸和偏钒酸铵的摩尔比为2:1，偏钒酸铵和钛酸酯的摩尔比为1:20。将上述硫源和钒源以一定比例混合为硫钒水溶液，并在必要时加入一定量的去离子水保证混合硫钒水溶液体积固定为25mL。将上述硫钒水溶液逐滴加入到钛源中，在此过程中剧烈搅拌4h，得到绿色溶胶。将得到的绿色溶胶放置陈化3天后，在120℃烘箱里烘干12h，干燥后研磨成粉末置于马弗炉中300℃焙烧6h，得到硫钒共掺杂的二氧化钛光催化剂。