[发明专利]N-P无卤无水膨胀型阻燃剂的制备方法有效
申请号: | 201310608532.9 | 申请日: | 2013-11-25 |
公开(公告)号: | CN103665432A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 王银叶;肖艳华;骆永娜 | 申请(专利权)人: | 王银叶 |
主分类号: | C08K5/521 | 分类号: | C08K5/521;C08L25/06;C08L23/06;C08L23/12;C07F9/6574 |
代理公司: | 天津市鼎和专利商标代理有限公司 12101 | 代理人: | 冯舜英 |
地址: | 300074 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 无水 膨胀 阻燃 制备 方法 | ||
1.一种N-P无卤无水膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将多元醇与浓磷酸进行反应,多元醇与浓磷酸摩尔比1:2.0-3.0,五氧化二磷作为酯化反应的脱水剂,五氧化二磷与浓磷酸的摩尔比1:2.0-2.9,反应在催化剂的作用下,催化剂用量为醇与酸总质量的2-10%,温度控制在60℃-160℃,进行酯化反应20-80min,得到黄褐色的粘稠的中间产物多元醇磷酸酯;
(2)在黄褐色的粘稠的中间产物多元醇磷酸酯中边搅拌边加入交联剂,交联剂用量为理论中间产物多元醇磷酸酯和三聚氰胺质量总和的2-10%;温度控制在140-250℃,将三聚氰胺固体缓慢加入多元醇磷酸酯中,其用量为三聚氰胺与多元醇的摩尔比为1.0-1.35:1,不断搅拌使其充分均匀混合,反应50-70min后结束,得到黄色固体产物。
2.根据权利要求1所述的N-P无卤无水膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述的多元醇为季戊四醇、双季戊四醇、三季戊四醇或新戊二醇中的任一种。
3.根据权利要求1所述的N-P无卤无水膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂为柠檬酸、苯甲酸或对甲苯磺酸中的一种。
4.根据权利要求1、2或3所述的N-P无卤无水膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)为在浓磷酸中首先加五氧化二磷,待P2O5完全溶解后,加入催化剂搅拌,催化剂完全溶解后反应溶液呈浅黄色;再加入多元醇加热,体系升温至60-160℃,酯化反应进行20-80min。
5.根据权利要求1所述的N-P无卤无水膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述交联剂为次亚磷酸钠。
6.根据权利要求1所述的N-P无卤无水膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述浓磷酸质量百分比浓度为85%。
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