[发明专利]一种新的高产率制备嘧菌酯的方法

权利要求书

1.一种新的高产率制备嘧菌酯的方法，其特征在于，采用逆向二步醚化反应合成嘧菌酯，具体包括以下步骤：

(1)由邻羟基苯腈(化合物B)和4，6-二氯嘧啶(化合物C)在催化剂存在下先进行醚化反应得到4-氯-6-(2-氰基苯氧基)-嘧啶(化合物D)；其中化合物B、化合物C和催化剂的摩尔比为1：0.9-1.5：0.0005～0.1；

(2)由化合物D与(E)-3-甲氧基-2-(2-羟基苯基)-丙烯酸甲酯(化合物E)在催化剂存在下再进行醚化反应得到嘧菌酯；所述的化合物D、化合物E和催化剂的摩尔比为1：0.9-1.5：0.0005～0.1；

两步醚化反应使用同一种催化剂(化合物F)。

2.根据权利要求1所述的一种新的高产率制备嘧菌酯的方法，其特征在于，所述的催化剂包括具有如下结构式的化合物：

其中R₁、R₃、R₅、R₆为H、卤素、C₁-C₁₀含氧或不含氧脂肪烃基或芳基，R₂和R₄为卤素、C₁-C₁₀含氧或不含氧脂肪烃基或芳基、酯基。

3.根据权利要求1所述的一种新的高产率制备嘧菌酯的方法，其特征在于，所述的催化剂为2-烷基或烷氧基二乙烯哌嗪，2-芳基二乙烯哌嗪、2-烷基或烷氧基-2’-烷基或烷氧基(C₁-C₁₀)二乙烯哌嗪、2，3-二烷基或烷氧基(C₁-C₄)二乙烯哌嗪、2，5-二烷基或烷氧基(C₁-C₄)或二芳基二乙烯哌嗪、2，6-二烷基或烷氧基(C₁-C₄)或二芳基二乙烯哌嗪、2-酯基(C₂-C₅)二乙烯哌嗪中的一种或几种；

其中烷基或烷氧基包括甲基、乙基、丙基、丁基、戍基、己基、庚基、辛基、壬基，或及其含氧基；芳基包括苯基或取代苯基；酯基包括甲酸甲酯基，甲酸乙酯基，乙酸甲酯基，乙酸乙酯基；其中2-烷基优选甲基或乙基。

4.根据权利要求1或2或3所述的一种新的高产率制备嘧菌酯的方法，其特征在于，步骤(1)所述的催化剂的用量为：化合物B和催化剂的摩尔比为1：0.002～0.078；步骤(2)所述的催化剂的用量为：化合物D和催化剂的摩尔比为1：0.002～0.078。

5.根据权利要求4所述的一种新的高产率制备嘧菌酯的方法，其特征在于，步骤(1)所述的催化剂的用量为：化合物B和催化剂的摩尔比为1：0.003～0.06；步骤(2)所述的催化剂的用量为：化合物D和催化剂的摩尔比为1：0.002～0.06。

6.根据权利要求1所述的一种新的高产率制备嘧菌酯的方法，其特征在于，所述的二步醚化反应在溶剂中进行，所述的溶剂包括芳烃类、醚类、腈类、酰胺类或酯类溶剂。

7.根据权利要求6所述的一种新的高产率制备嘧菌酯的方法，其特征在于，所述的芳烃类溶剂包括甲苯、二甲苯、氯苯、甲基氯苯、二甲基氯苯或二氯苯；所述的醚类溶剂包括丙醚、丁醚、四氢呋喃、环氧六环；所述的腈类溶剂包括乙腈、丙腈或丁腈；所述的酰胺类溶剂包括N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺；所述的酯类溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丙酯或乙酸丁酯。

8.根据权利要求6或7所述的一种新的高产率制备嘧菌酯的方法，其特征在于，所述的溶剂是四氢呋喃、1，4-二氧六环、甲苯、二甲苯、氯苯、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、乙酸丙酯、乙酸丁酯中的一种或任意两种。

9.根据权利要求1所述的一种新的高产率制备嘧菌酯的方法，其特征在于，所述的二步醚化反应的反应温度为0～130℃，优选20～100C，特别优选50～80℃。

10.根据权利要求1所述的一种新的高产率制备嘧菌酯的方法，其特征在于，所述的二步醚化反应是在缚酸剂的存在下进行的，所述的缚酸剂为无机碱性物质或有机胺类碱性物质，缚酸剂的用量为：以化合物B为1mol计，添加缚酸剂的总用量为1.1～2mol。