[发明专利]一种高纯度氟铍酸铵的制备方法及其应用有效
申请号: | 201310608980.9 | 申请日: | 2013-11-25 |
公开(公告)号: | CN103601222A | 公开(公告)日: | 2014-02-26 |
发明(设计)人: | 肖吉昌;宗国强;陈伟;李晓东;陈博;张龙;王正能 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海有机化学研究所 |
主分类号: | C01F3/00 | 分类号: | C01F3/00 |
代理公司: | 上海一平知识产权代理有限公司 31266 | 代理人: | 祝莲君;刘真真 |
地址: | 200032 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 氟铍酸铵 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种制备高纯度氟铍酸铵的方法,其特征在于,所述的高纯度氟铍酸铵的纯度大于99.95%,所述的方法包括以下步骤:
(i)提供一氢氧化铍和水的混合物a;
(ii)向所述的混合物a中加入氢氟酸,从而形成透明混合物b;
(iii)向所述的透明混合物b中加入氨水,从而形成含有沉淀的混合物c;
(iv)将所述沉淀进行至少二次重结晶,从而获得重结晶产物即所述高纯度氟铍酸铵。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(i)的所述混合物a中,所述的氢氧化铍与去离子水的质量比为1:2~1:20;较佳地,为1:2.5~1:5;更佳地,为1:4。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(ii)中,所述氢氟酸通过滴加加入;和/或所述透明混合物b的pH值为2~3。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(iii)中,所述氨水通过滴加加入;和/或所述混合物c的pH值为8~9。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(iv)中,所述的重结晶还包括步骤:
(a)将所述沉淀作为重结晶原料溶于重结晶溶剂,从而获得饱和重结晶溶液;
(b)从重结晶溶液中析出重结晶产物;
(c)将所述的重结晶产物作为重结晶原料,重复步骤(a)和(b)进行重结晶至少一次;较佳地,为两次。
6.如权利要求5所述的制备氟铍酸铵的方法,其特征在于,所述的重结晶步骤还包括,向过滤沉淀后所得的滤液中再加入无水乙醇,滤液中析出沉淀,再次过滤所得沉淀,即为回收的用于重结晶原料的沉淀物。
7.一种高纯度氟铍酸铵,其特征在于,所述的氟铍酸铵是通过权利要求1所述的方法制备的,且所述的氟铍酸铵具有以下一种或多种特征:
(a)所述的氟铍酸铵中的硫酸根离子含量小于48ppm(part per million,ppm);
(b)所述的氟铍酸铵中除硫酸根离子以外的杂质酸根离子总含量小于10ppm;
(c)所述的氟铍酸铵中的杂质金属离子含量小于5ppm。
8.如权利要求1的方法所制备的氟铍酸铵的用途,其特征在于,所述的氟铍酸铵用于制备氟化铍。
9.一种高纯度氟化铍的制备方法,所述的高纯度氟化铍的纯度大于99.9%,其特征在于,提供如权利要求7所述的高纯度氟铍酸铵,在250℃以上温度下煅烧,从而制备得高纯度氟化铍。
10.一种高纯度氟化铍,其特征在于,所述的氟化铍是通过权利要求9所述的方法制备的,且所述的氟化铍具有以下一种或多种特征:
(a)所述氟化铍中的硫酸根离子含量小于100ppm(part per million,ppm);
(b)所述氟化铍中除硫酸根离子以外的杂质酸根离子总含量小于30ppm。
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