[发明专利]具有支链的长链饱和脂肪酸合成方法有效
申请号: | 201310609093.3 | 申请日: | 2013-11-27 |
公开(公告)号: | CN103626648A | 公开(公告)日: | 2014-03-12 |
发明(设计)人: | 李超;曹丽贤;李猛;高崇;王乃伟 | 申请(专利权)人: | 大连世慕化学有限公司 |
主分类号: | C07C53/126 | 分类号: | C07C53/126;C07C51/02 |
代理公司: | 大连科技专利代理有限责任公司 21119 | 代理人: | 龙锋 |
地址: | 116620 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 饱和 脂肪酸 合成 方法 | ||
1.具有支链的长链饱和脂肪酸合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)制备中间体B:以甲苯为溶剂,对甲苯磺酸为催化剂,将原料长直链二酸A和乙醇以摩尔比为1:1-6的比例进行回流反应4-12h,得到粗产物B,然后蒸馏除去溶剂甲苯,并用浓度为10%的碳酸氢钠洗涤产品,再减压精馏得到B,
所述A结构为: n=4~14,
所述B结构为: n=4~14;
2)制备中间体C:将步骤1)的产物B与格氏试剂在温度-10℃-30℃的条件下反应生成C,然后加入盐酸淬灭反应,分出有机层,脱溶得到中间体C,
所述C结构为: n=4~14,R:1~6烷基、苯基或取代苯基;
3)制备中间体D:将步骤2)的中间体C以甲苯为溶剂、对甲苯磺酸为催化剂进行加热回流脱水反应2-4h,分出反应生成的水,并用浓度为10%的碳酸氢钠洗涤,然后脱溶并蒸馏提纯得到中间体D,
所述D的结构为: n=4~14,R:1~6烷基、苯基或取代苯基;
4)制备中间体E:将步骤3)的中间体D加入高压反应釜中,在压力0.1MPa-1.0 MPa的条件下,加入溶剂,经钯碳催化加氢反应2-5h,除去钯碳,得到中间体E,
所述E的结构为: n=4~14,R:1~6烷基、苯基或取代苯基;
5)产品F的制备:将步骤4)的中间体E经皂化酸化后蒸馏提纯得到产品F,
所述产品F的结构式为: n=4~14,R:1~6烷基、苯基或取代苯基。
2.根据权利要求1所述的具有支链的长链饱和脂肪酸合成方法,其特征在于,步骤1)中所述催化剂对甲苯磺酸用量占原料重量的1-10%,溶剂甲苯的用量大于原料重量的30%。
3.根据权利要求1所述的具有支链的长链饱和脂肪酸合成方法,其特征在于,所述步骤2)的盐酸浓度为10-30%。
4.根据权利要求1所述的具有支链的长链饱和脂肪酸合成方法,其特征在于,步骤3)中所述催化剂对甲苯磺酸用量占中间体C重量的2-4%,溶剂甲苯的用量大于中间体C重量的30%。
5.根据权利要求1所述的具有支链的长链饱和脂肪酸合成方法,其特征在于,步骤4)中所述催化剂钯碳的用量占中间体D的重量的1-10%。
6.根据权利要求1所述的具有支链的长链饱和脂肪酸合成方法,其特征在于,步骤4)中所述溶剂为乙醇、甲醇等碳数1-4醇类或者THF、甲苯、水、乙酸、乙酸乙酯、庚烷等烷烃。
7.根据权利要求1所述的具有支链的长链饱和脂肪酸合成方法,其特征在于,步骤4)中所述溶剂为乙醇、甲醇等碳数1-4的醇类。
8.根据权利要求1所述的具有支链的长链饱和脂肪酸合成方法,其特征在于,步骤5)中所述皂化酸化是指向中间体E的乙醇溶液中加氢氧化钠,搅拌1-2h,去除残余溶剂,加入甲苯,然后加盐酸进行酸化,其中氢氧化钠的浓度为8-12%,盐酸的浓度为30-36%。
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