[发明专利]NaLuF4:Gd,Yb,Tm/TiO2 纳米复合材料及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201310610151.4 申请日: 2013-11-27
公开(公告)号: CN103846097A 公开(公告)日: 2014-06-11
发明(设计)人: 尹东光;宋凯琳;欧阳娟;王成成;刘兵 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: B01J27/135 分类号: B01J27/135;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人: 陆聪明
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: naluf sub gd yb tm tio 纳米 复合材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种NaLuF4:Gd,Yb,Tm/TiO2纳米复合光催化剂,其特征在于该催化剂是由NaLuF4:Gd,Yb,Tm上转换纳米晶与纳米TiO2复合而成,其中NaLuF4:Gd,Yb,Tm与TiO2的质量比为1:1~1:3。

2.一种制备根据权利要求书1所述的NaLuF4:Gd,Yb,Tm/TiO2纳米复合光催化剂的方法,其特征在于该方法的具体步骤为:

a.    LuCl3、GdCl3、YbCl3和TmCl3按  110:48:40:1 ~ 120:50:45:1的摩尔比混合后,加入油酸和十八稀,其中每毫摩尔TmCl3加入1000~1500ml油酸和2800-3200ml十八稀;加热到160℃维持30min,待混合物冷却到室温后,再加入含NaOH和NH4F 的甲醇溶液,甲醇溶液中NaOH和NH4F 的浓度分别为0.2~0.3mol/l 和0.3~0.5 mol/l,每毫摩尔TmCl3加入1800~2200ml所述甲醇溶液;搅拌反应30min;随后再加热到100℃并维持30min;去除甲醇和水,在惰性气氛保护下加热到300℃,维持1h;自然冷却后,分离,用乙醇和水洗涤,即得到NaLuF4:Gd,Yb,Tm; 

b.    将步骤a所得NaLuF4:Gd,Yb,Tm分散于环己烷中,加入巯基乙酸的乙醇溶液,其中NaLuF4:Gd,Yb,Tm和巯基乙酸的摩尔比为 1:400~1:300,搅拌反应48h,最后离心分离产物,使用乙醇和去离子水洗涤,所得产物重新分散在乙醇中,得到改性后的NaLuF4: Gd, Yb, Tm;

c.  将步骤b所得改性后的NaLuF4: Gd, Yb, Tm纳米粒子分散在乙醇中,搅拌30min,加入钛酸乙酯的乙醇溶液,在室温、搅拌下反应2h,其中NaLuF4: Gd, Yb, Tm与钛酸乙酯的质量比为1:3~1:1;再加入去离子水和乙醇按 2:2000~3:2000的体积比的混合液,并控制NaLuF4: Gd, Yb, Tm纳米粒子与混合液的质量体积比为:4:1~5:1,得到混合物;最后将该混合物在160℃反应20h;待反应物自然冷却后,离心分离产物,并用去离子水和乙醇洗涤,60℃烘干后得到产物NaLuF4:Gd,Yb,Tm/TiO2纳米复合光催化剂。

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