[发明专利]一种共掺杂导电氧化法粉体材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及共掺杂导电氧化锌粉体材料及其制备方法，属于纳米导电粉体技术领域。

背景技术

氧化锌作为一种优异的宽禁带半导体材料，被广泛应用于光电子器件、变阻器、传感器、填料等领域。随着电子工业的迅速发展，氧化锌以其优异的物理化学性能、无毒和生产成本低等特性，作为塑料、橡胶、涂料、纤维等制备过程中的一种具有抗静电或电磁屏蔽等功能的填料，引起人们越来越多的关注。

传统制备导电氧化锌粉体的方法是将掺杂化合物添加到氧化锌粉体中，混合均匀后在还原气氛下高温烧结制得。得到的氧化锌粉体导电性能差，颗粒大，分散不均匀。为了克服这些缺点，后来发展出前驱体煅烧制备导电氧化锌粉体的方法。即将掺杂物与锌的可溶盐直接发生共沉淀反应生成前躯体，然后在还原气氛中煅烧得到掺杂氧化锌粉体。文献公开了镓掺杂纳米氧化锌导电粉体的制备方法，其利用尿素共沉淀硝酸锌与硝酸镓溶液，然在在氩气氛围下煅烧前驱体制备得到导电氧化锌粉体，其中镓掺杂浓度为0.5～5%。杜尚丰等在“稀有金属材料与工程”上发表了利用镓掺杂制备导电氧化锌粉体的方法，发现当镓掺杂量大于2.2mol%时将会生成立方相尖晶石化合物，其引起氧化锌粉体的电阻率升高。公开号为JP平6-293956A的日本专利公开了一种硼掺杂氧化锌的制备方法。尽管文献对掺杂氧化锌进行大量报道，但掺杂氧化锌粉体电阻率较高且颜色较深。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种共掺杂导电氧化锌粉体材料及其制备方法。

一种共掺杂导电氧化锌粉体材料的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：

（1）将掺杂元素化合物与锌盐化合物配制成盐溶液，在50℃恒温水浴中磁力搅拌30分钟直至完全溶解；

（2）将沉淀剂溶液与锌盐溶液双滴加到高速搅拌的去离子水中发生共沉淀反应，反应温度在50～70℃，反应PH值在6.0～7.0； 

（3）待滴定完成后，继续陈化10～15小时，抽滤、水洗、醇洗、干燥得到白色产物前驱体；

（4）将前驱体在还原性气氛氢气中煅烧，制得共掺杂导电氧化锌粉体。

所述的锌盐化合物为醋酸锌、硝酸锌、氯化锌或硫酸锌中的一种或其组合。

所述的掺杂化合物为硫酸铝、硝酸镓、硝酸铟或氯化锡中的一种或其组合。

所述共掺杂氧化锌粉体中掺杂离子与锌离子的摩尔比为0.2～10mol%/90～99.8mol%。

所述的沉淀剂为氨水、碳酸钠或碳酸铵中的一种或其组合。

所述沉淀产物用去离子水洗涤4-5次，无水乙醇洗涤2-3次，在100℃烘箱中干燥24小时。

所述前驱体煅烧温度为500～800℃，煅烧时间为5～10小时。

如上述方法制备得到的一种共掺杂导电氧化锌粉体材料。

本发明对共掺杂氧化锌粉体使用透射电子显微镜观察粉体尺寸及分散；利用X射线衍射进行相结构的表征；采用ADCI-60-W 全自动白度仪检测了粉体的白度。

本发明提供了共掺杂导电氧化锌粉体材料及其制备方法，所述的共掺杂氧化锌粉体不仅具有优良的导电性能和分散性能，而且白度高，使用范围广，制备方法简单，适合于工业化规模生产。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

共掺杂法是利用沉淀剂将两种或两种以上的金属离子同时掺杂进入氧化锌晶格，其能更有效的制备出均匀掺杂的氧化锌粉体，实现在保持氧化锌六方纤锌矿结构不变的情况下掺杂元素原子级的掺杂。该方法与单离子掺杂氧化锌粉体相比，制备得到的氧化锌粉体具有粒径小、分散均匀、电阻率低、白度高等优点。

附图说明

图1为实施3制备的共掺杂导电氧化锌粉体的TEM照片。

图2为实施例1和实施例3导电氧化锌粉体的XRD图谱。

具体实施方式

实施例1：

（1）将硫酸铝和硝酸锌加入到500ml去离子水，在50^oC恒温水浴中磁力搅拌30分钟直至溶液透明，其中铝离子与锌离子的摩尔比为3.0mol%/97mol%。

（2）将3mol/L的氨水溶液与步骤a中的盐溶液共同滴加到转速为500转/分的去离子水中得到共沉淀物，滴加过程中保持溶液的PH值为6.5±0.5，温度为65^oC。

（3）将沉淀物陈化12个小时，抽滤，用去离子水洗涤4次，再用无水乙醇洗涤2次，在100^oC烘箱中干燥24小时后得到前驱体。