[发明专利]一种用轻烧粉碱式镁盐晶须制备增强氯丁橡胶的方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种改性橡胶的制备方法，特别是涉及一种用轻烧粉碱式镁盐晶须制备增强氯丁橡胶的方法。

背景技术

我国是镁资源大国，菱镁矿总储量为31亿吨，占世界总储量的四分之一以上,为开发镁盐晶须提供了良好的生产背景。

镁盐晶须作为一种新型增强材料，具有与碳纤维、碳化硅晶须相近的高强度和优异耐腐蚀性，而价格仅为他们的l/30-1/150，且其原材料易得，生产工艺简单，引起了广泛关注。目前，得到实际开发和应用的镁盐晶须主要有硼酸镁晶须、碱式硫酸镁晶须、碱式氯化镁晶须、氢氧化镁晶须和氧化镁晶须等。它们对金属基复合材料、聚合物基等复合材料有着优异的增强补强作用，市场需求量逐年增加，市场竞争力也越来越强。

镁盐晶须由于结构的特殊性，具有机械强度高，无永久变形，高温下强度损失小，长径比高，抗疲劳效应好等力学性能。同时，其表面平滑性好、尺寸精度和稳度性高、可再生循环使用。此外，镁盐晶须长径比可以控制，容易添加到基体中，可以在集体中分布得很均匀，是极薄、极狭小甚至边角部位都能得到增强填充，适合制作精密的增强工程塑料零件，甚至可以支撑20μm的超薄部件。尤其是同现在常用的玻璃纤维和碳纤维等增强材料相比，镁盐晶须增强的塑料材料对设备和模具磨损小，阻燃性、安全性提高，极适合制备各种形状复杂部件，羟质高强阻燃部件和电子电器用材等，可广泛用于汽车、电子电器、化工、建材、包装等行业。目前国内外在镁盐晶须的应用上已经取得了一定进展。首先是用于增强各种树脂，可使改性后的塑料树脂表现出高模量、耐冲击和阻燃的性质，以提高部件的强度、阻燃和防老化性能。

镁盐晶须在金属基复合材料、聚合物基复合材料等方面的有益增韧补强作用，使得盐湖镁盐晶须的发展十分迅速，国内市场对镁盐晶须的需求也逐年增加。近年来，无机镁盐晶须的开发成为材料研究者的热点之一。目前，镁盐晶须的研究主要集中在硼酸镁晶须、碱式硫酸镁晶须、碱式氯化镁晶须、氢氧化镁晶须、氧化镁晶须等方面。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用轻烧粉碱式镁盐晶须制备增强氯丁橡胶的方法，以工业轻烧粉和盐酸为原料，一步法反应制备得到碱式氯化镁晶须。然后，将碱式氯化镁经过硅烷偶联剂改性后，增加其亲油性，将改性后的碱式氯化镁晶须添加到氯丁橡胶配方中，碱式氯化镁晶须添加的氯丁橡胶具有较强的力学性能以及阻燃性能。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种用轻烧粉碱式镁盐晶须制备增强氯丁橡胶的方法，所述方法包括以下过程：

（1）轻烧粉预处理：取菱镁矿装在坩埚内，在600℃下放入马弗炉内煅烧4h，恢复活性；

（2）轻烧粉与盐酸反应：量取10%,40mL的盐酸，在500mL烧杯中倒入200mL去离子水，将盐酸倒入三口烧瓶中，向三口瓶中加轻烧氧化镁，反应温度50℃、搅拌速度200转/分，反应时间24h，抽滤得到滤液；将滤液在室温下陈化48 h，见白色碱式氯化镁固体生长，用100ml无水乙醇洗涤后进行抽滤，将滤饼放入烘箱中60℃干燥24h，得到碱式氯化镁样品；

（3）将0.5%的硅烷偶联剂加入20ml的丙酮或无水乙醇惰性溶剂中，搅拌溶解后加入碱式氯化镁，搅拌3h后，加热蒸出丙酮或无水乙醇，得表面改性的碱式氯化镁晶须；

（4）氯丁橡胶配方：按质量份取CR122：100，氧化锌：5，硬脂酸：0.5，促进剂M：1，硫磺：3，邻苯二甲酸二辛酯：6，炭黑：20，改性碱式氯化镁晶须：0-30；在开炼机上对氯丁橡胶塑炼,再将塑炼好的氯丁橡胶与硬脂酸、促进剂M，ZnO、改性后碱式氯化镁、炭黑、邻苯二甲酸二氢脂、硫磺进行混炼,混合均匀后下片并放置24h,测得的硫化温度为170℃，硫化时间40分钟,进行模压硫化；

（5）将改性后的碱式氯化镁加入到氯丁橡胶中，加入量5%为最佳。

本发明的优点与效果是：

1.本发明提出一种利用轻烧粉制备碱式镁盐晶须并改性增强氯丁橡胶的方法，以工业轻烧粉和盐酸为原料，一步法反应制备得到碱式氯化镁晶须，方法简单，成本低。

2.将改性后的碱式氯化镁晶须添加到氯丁橡胶配方中，经过混合流化制成成品，利用了氯化物在材料中的协同性与相容性，同时，降低了原料成本、增强了橡胶性能。

3.添加了改性碱式氯化镁晶须的氯丁橡胶，提高了拉伸强度和最大载荷，降低了定伸应力，增加了断裂伸长率。

附图说明

    图1为本发明技术路线示意图；

    图2为本发明碱式氯化镁的XRD图；