[发明专利]银纳米颗粒层及其制备方法与应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种银纳米颗粒层及其制备方法与应用。

背景技术

表面增强拉曼散射（简称为SERS）基底的制备主要分为两种：物理方法和化学方法。物理方法制备的基底可以严格控制基底的参数如基底颗粒的尺寸，形状，分布，可以很好的控制表面增强拉曼散射信号的均匀性及可重复性，但是这类方法所需的设备和技术都过于复杂并且成本过高；化学方法则明显简单，方便，造价低，并且通常这类方法制备的基底具有更强的增强性能，但是这类方法通常重现性和均一性较差。目前大多数工艺方法还很难同时具有这两类方法的优势，并且绝大多数方法都无法在保证高增强性能的前提下拥有较长保质期，可以达到将表面增强拉曼散射这种技术实际应用的效果。

发明内容

本发明的目的是提供一种银纳米颗粒层及其制备方法与应用。

本发明提供的制备银纳米颗粒层的方法，包括如下步骤：

1）将由银纳米颗粒和水组成的银纳米溶胶进行离心，收集沉淀用水洗涤后再超声分散于水中，得到离心富集后的银纳米溶胶；

2）将步骤1）所得离心富集后的银纳米溶胶用滤膜进行过滤，在所述滤膜上形成银纳米颗粒层，干燥，得到负载在所述滤膜上的银纳米颗粒层。

上述方法的步骤1）中，由银纳米颗粒和水组成的银纳米溶胶中，银纳米颗粒与水的质量比为10-100mg：200mL，具体为50mg：200mL；

银纳米颗粒的粒径20-120nm，具体50-100nm；

所述离心富集后的银纳米溶胶中，银纳米颗粒与水的质量比为0.1-0.5：100，具体为0.125：100。

离心步骤中，离心转速为5000-12000rmp，具体为12000rpm；离心力为1816-10464g，具体为10464g；时间为5-20min，具体为10min；

所述超声步骤中，时间为5-20分钟，具体为10分钟；超声功率为30-100W，具体为30W。

所述步骤2）中，所用滤膜的孔径小于所述银纳米颗粒粒径的3倍；所用滤膜的孔径具体为所述银纳米颗粒粒径的2.2倍。

过滤步骤中，过滤速率为0.25～1ml/min，具体为0.5ml/min；

过滤压强为2-10.3bar，具体为5.2bar；

干燥步骤中，温度为25-40℃，具体为30℃；时间为10-30min，具体为15min。

另外，按照上述方法制备得到的银纳米颗粒层，及以该银纳米颗粒层作为基底在表面拉曼散射中的应用，也属于本发明的保护范围。

本发明利用一种简单的过滤方法，获得了致密、均一、可重复、极佳稳定性、可以一定程度上定量并且实际应用的表面增强拉曼散射基底，解决了现有技术制备SERS基底中普遍存在的灵敏度低、制备工艺复杂、成本高、均一性差、保质期短的问题。该方法是利用过滤将贵金属纳米溶胶中的纳米颗粒与水分离，过滤过程中产生的高压将吸附在滤膜上的纳米颗粒均匀、致密地组合在一起，从而获得均一致密可重复的表面增强拉曼散射基底。其中所应用的滤膜孔径与所制备的纳米颗粒尺寸非常重要，在选用不同尺寸纳米颗粒的情况下要选用相应滤膜进行过滤，以达到在滤膜表面形成纳米颗粒阵列的目的。在具体的制备工艺中，可以选择不同尺寸的纳米颗粒及相应孔径的滤膜以匹配不同的激发波长及应用环境，以增强表面增强拉曼散射技术的应用性。

利用该方法所得表面增强拉曼散射基底具有极佳的重复性，其相对标准偏差达到10%；信号均一性达到9%；同时增强因子可以达到10⁸数量级，对罗丹明6G和三聚氰胺的检测限分别可以达到10^-14M和10^-8M数量级；所制备基底的保质期极长，可以达到两个月。本发明提供的制备方法中，原料价廉、工艺简单，有效降低了产品成本，适合于产业化，具有很高的应用前景和实用价值。

附图说明

图1为实施例1制备的滤膜基底的FE-SEM图。

图2为实施例1制备的滤膜基底的拉曼mapping图。

图3为实施例1制备的滤膜基底对罗丹明6G检测限的SERS图。

图4为实施例1制备的滤膜基底对三聚氰胺检测限的SERS图。

图5为实施例1制备的滤膜基底三个月内不同时间的SERS图。

图6为实施例1制备的滤膜基底三个月内不同时间的XPS图。

具体实施方式