[发明专利]一种氧化石墨烯/硒化铋/PVP纳米复合材料及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明属于纳米造影剂技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯/硒化铋/PVP纳米复合材料及其制备方法和应用。

背景技术

碳元素是自然界最神奇的元素，在纳米世界里，碳元素的表现也同样令人吃惊，2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)首次制造出石墨烯，它是世界上最薄的新型二维纳米材料，其厚度仅为0.35nm。它的独特性质吸引了无数科学家，可以说它是诸多新材料中最具有潜力的，被称为“奇迹材料”，在工业、电力行业及电子产业都具有极大的应用前景。

与石墨相比，氧化石墨烯中含有羧基、羟基、羰基以及环氧基等化学基团，其中羧基和羟基修饰在氧化石墨片的边缘处，羰基和环氧基位于氧化石墨烯层之间，石墨原本是不溶于水的物质，氧化后氧化石墨烯具有极强的亲水性，容易分散于极性介质中形成稳定的溶胶，这是由于氧化石墨烯表面这些活性基团的存在。

20世纪50年代，科学家相继提出了氧化石墨烯的结构，一般认为，氧化石墨烯具有二维层状结构，表面积比较大，可以负载多种物质，而且氧化石墨烯在紫外可见近红外区域有很好的光学吸收，可以作为较好的光热剂。硒化铋本身也具有良好的近红外光热转换性能。Bi具有较大的X射线衰减系数和低毒性的优点。目前，氧化石墨烯的研究开始关注它在生物医药方面的应用，比如光热治疗、载药、基因运输，特别是癌症治疗靶向药物传递系统的研究引起了非常大的关注。

发明内容

本发明的目的是提供一种氧化石墨烯/硒化铋/PVP纳米复合材料。这种材料具有很好的生物相容性、在水中分散性很好，而且材料本身毒性很小。在CT成像和光热治疗中具有很好的应用。

本发明的另一个目的是提供这种复合材料的制备方法，该方法具有操作简单、原料易得和成本低廉等优点。

本发明的目的是这样实现的：

一种氧化石墨烯/硒化铋/PVP纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：将纳米氧化石墨烯分散在醇中，然后分别将Bi源和Se源先后加入其中，再加入无水亚硫酸钠和PVP，采用溶剂热法在180-220℃下反应1-2h，制得氧化石墨烯/硒化铋/PVP纳米复合材料。

所述Bi源和Se源中Bi和Se的摩尔比为1:1.5。

所述Bi源和Se源分别为Bi(NO₃)₃·5H₂O和Se单质。

所述无水亚硫酸钠为还原剂，Bi源和无水亚硫酸钠的摩尔比为1:1.0-1.2。

所加PVP和氧化石墨烯的重量比为6-10:1。

所述醇为二甘醇。

通过上述方法得到的氧化石墨烯/硒化铋/PVP纳米复合材料可用于CT造影剂和癌症光热治疗药物。

本发明首先采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯，然后将该氧化石墨烯表面修饰硒化铋纳米粒子，氧化石墨烯和硒化铋纳米粒子之间通过沉积相互连接；氧化石墨烯与PVP之间是通过堆积作用结合的，可以用来改善材料的生物相容性和稳定性。修饰的硒化铋纳米粒子中的Bi的X射线衰减系数比较大使得材料成为一种很好的CT造影剂；利用氧化石墨烯/硒化铋在近红外区域很好的光学吸收，氧化石墨烯/硒化铋/PVP纳米复合材料可以作为很好的光热剂，能够有效的杀死肿瘤细胞。综合上述功能，从而实现了成像和光热治疗双功能材料的目的。同时所得材料具有很好的生物相容性，奠定了材料在生物医学领域应用的基础。

本发明的实施要点是：采用Hummers法和超声波法制备氧化石墨烯时，要注意加入高锰酸钾的量和时间的把握，要用30min左右的时间来加入高锰酸钾，最后超声的时间要长，并且超声时的温度不能太高，这样制备的氧化石墨烯片层较薄，并且均匀。接材料的搅拌过程要控制好，搅拌时间是关键，控制好搅拌时间纳米粒子才能均匀的修饰到氧化石墨烯薄片上。这种方法制备出来的材料可以很好的分散在水中，并且具有良好的生物相容性。本方法操作简单，对设备要求低，所需原料价格低，副产物无公害，对环境无污染。本发明具有新颖性、创造性和在生物成像和癌症治疗方面有广泛的实用性。

本发明的优点是：

1.制备的氧化石墨烯/硒化铋/PVP纳米复合材料，光热效果明显，能够很好的杀死肿瘤细胞；

2.实验操作简单，对设备要求低；

3.制备的氧化石墨烯片层较薄、分散性好、水溶性好；

4.原料易得、原料价格低廉；

5.是一种具有CT/光热成像和光热治疗的多功能材料，在生物医学领域应用价值大。

附图说明