[发明专利]一种纳米Pd磁性催化剂、制备及用于液相催化反应

权利要求书

1.一种具有纳米Pd催化活性组分的磁性Pd/SiO₂@Fe₃O₄催化剂，其特征在于，磁性Pd/SiO₂@Fe₃O₄催化剂以超顺磁性Fe₃O₄为核，在磁性Fe₃O₄核表面裹覆一层介孔SiO₂壳层，形成磁性SiO₂@Fe₃O₄纳米球，在磁性SiO₂@Fe₃O₄纳米球表面的介孔SiO₂壳层上，组装纳米Pd催化活性组分，即为磁性Pd/SiO₂@Fe₃O₄催化剂。

2.按照权利要求1的一种具有纳米Pd催化活性组分的磁性Pd/SiO₂@Fe₃O₄催化剂，其特征在于，Pd催化活性组分在Pd/SiO₂@Fe₃O₄催化剂中的质量百分含量为1%～7%。

3.制备权利要求1或2所述的一种具有纳米Pd催化活性组分的磁性Pd/SiO₂@Fe₃O₄催化剂方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）磁性Fe₃O₄纳米颗粒的制备；

（2）磁性SiO₂@Fe₃O₄纳米球制备：称取制得的一定量磁性Fe₃O₄颗粒，加入质量浓度为95%的乙醇中，制成Fe₃O₄质量浓度为10%～20%的溶液，在40℃搅拌条件下，同时滴加质量浓度为5%～20%的硅酸钠溶液和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)乙醇溶液，滴加的量为Fe₃O₄与硅酸钠、十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1：（0.1～0.3）：（0.001～0.005），使得硅酸钠能均匀分散在Fe₃O₄颗粒表面，充分搅拌后，再滴加氨水溶液至pH值为10，继续搅拌3小时，然后在50W～200W超声功率下，超声10min～40min，完成Fe₃O₄颗粒表面裹覆介孔SiO₂壳层的过程，然后自然冷却，分别用去离子水和乙醇洗涤到中性，60℃下真空干燥，最后在N₂保护下，于450℃焙烧6小时脱除模板剂，即为制得的具有介孔SiO₂壳层的磁性SiO₂@Fe₃O₄纳米球；

（3）磁性Pd/SiO₂@Fe₃O₄催化剂制备：称取一定量的磁性SiO₂@Fe₃O₄纳米球分散于去离子水中，制成SiO₂@Fe₃O₄质量浓度为10%～20%的分散液；称取一定量的氯化钯、硝酸钯或醋酸钯溶于去离子水中，制成氯化钯、硝酸钯或醋酸钯质量浓度为1%～5%的溶液；搅拌下，将氯化钯、硝酸钯或醋酸钯溶液滴加到磁性SiO₂@Fe₃O₄纳米球分散液中，其中SiO₂@Fe₃O₄：（氯化钯、硝酸钯或醋酸钯）的质量比为1：（0.01～0.15），充分搅拌，使得氯化钯、硝酸钯或醋酸钯能均匀分散在SiO₂@Fe₃O₄表面，然后在50W～100W超声功率下，超声30min～50min，完成SiO₂@Fe₃O₄核表面组装Pd的过程，然后用去离子水和乙醇洗涤，80℃下真空干燥，即为制得的具有纳米Pd催化活性组分的磁性Pd/SiO₂@Fe₃O₄催化剂。