[发明专利]一种洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测方法无效
申请号: | 201310614750.3 | 申请日: | 2013-11-28 |
公开(公告)号: | CN103630625A | 公开(公告)日: | 2014-03-12 |
发明(设计)人: | 郭狄 | 申请(专利权)人: | 中山鼎晟生物科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 中山市铭洋专利商标事务所(普通合伙) 44286 | 代理人: | 邹常友 |
地址: | 528437 广东省中*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 洗涤 用品 烷基 酚聚氧 乙烯 检测 方法 | ||
1.一种洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取烷基酚聚氧乙烯醚标准品置于容量瓶中,加有机溶剂定容,再逐级用有机溶剂稀释配制3种所需浓度的标淮品溶液;
(2)选择不含烷基酚聚氧乙烯醚的洗涤用品作为空白样品,加有机溶剂定容,再逐级用有机溶剂稀释配制3种所需浓度的对照品溶液;
(3)称取洗涤用品样品置于比色管中,加入有机溶剂混合定容,混匀,超声提取,最后采用微孔滤膜过滤,取滤液备用;
(4)对步骤(1)中制得的烷基酚聚氧乙烯醚标准品溶液、步骤(2)中制得的对照品溶液及步骤(3)中制得的洗涤用品样品溶液采用液相色谱系统进行定性和定量分析;对方法进行线性关系、回收率和精密度考察,最后对洗涤样品中烷基酚聚氧乙烯醚的含量采用外标法进行测定。
2.根据权利要求1所述的一种洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测方法,其特征在于,步骤(1)中烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液的配制方法如下:准确称取5-10mg烷基酚聚氧乙烯醚标准品,置于100ml容量瓶中,加正丁烷定容,混匀,即制得浓度为0.05-0.1mg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液;再取10ml制得的浓度为0.05-0.1mg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液置于100ml容量瓶中,加正丁烷定容,混匀,即制得浓度为0.005-0.01mg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液;;再取制得的浓度为0.005-0.01mg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液置100ml容量瓶中,加正丁烷定容,混匀,即制得浓度为0.0005-0.001mg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液。
3.根据权利要求1所述的一种洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测方法,其特征在于,步骤(2)中不含烷基酚聚氧乙烯醚的洗涤用品的对照品溶液的配制方法如下:准确称取5-10mg 不含烷基酚聚氧乙烯醚的洗涤用品,置于100ml容量瓶中,加正丁烷定容,混匀,即制得浓度为0.05-0.1mg/mL对照品溶液;再取10ml制得的浓度为0.05-0.1mg/mL对照品溶液置于100ml容量瓶中,加正丁烷定容,混匀,即制得浓度为0.005-0.01mg/mL的对照品溶液;再取制得的浓度为0.005-0.01mg/mL的对照品溶液置于100ml容量瓶中,加正丁烷定容,混匀,即制得浓度为0.0005-0.001mg/mL对照品溶液。
4.根据权利要求1所述的一种洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测方法,其特征在于,步骤(3)中洗涤用品样品溶液配制方法如下:准确称取5-10mg洗涤用品置于10ml比色管中,加入混合溶剂定容至刻度,混匀,超声提取20-30min,过0.45um微孔滤膜后,所得的滤液即为洗涤用品样品溶液,其浓度为0.5-1.0mg/mL。
5.根据权利要求4所述的一种洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测方法,其特征在于,所述的混合溶剂为正丁烷与异丙醇的混合,正丁烷与异丙烷的体积比为40:60。
6.根据权利要求4所述的一种洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测方法,其特征在于,所述的混匀为涡旋混匀,采用的仪器为MS2型漩涡振荡器;超声提取采用的仪器为KQ-600B型超声波清洗器。
7.根据权利要求1所述的一种洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测方法,其特征在于,步骤(4)中液相色谱系统中正丁烷、异丙醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯。
8.根据权利要求1所述的一种洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测方法,其特征在于,步骤(4)中液相色谱系统中色谱条件为:色谱柱:AgilentZORBAXNH2,5μm,流动相:A(80%正丁烷-20%异丙醇,V/V),进样量为10μL,流速1.5ml/min,柱温40℃,检测波长220-230nm。
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