[发明专利]一种制备氟磺酰亚胺酸的方法及装置

权利要求书

1.一种制备氟磺酰亚胺酸的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：

步骤1、制备粗品氟磺酰亚胺酸：粗品氟磺酰亚胺盐在二氧化硅的存在下，与质量浓度为98～105%的硫酸反应，反应温度为85～150℃,反应时间为1～4h，反应开始前通入氮气，反应结束后常压蒸馏，制得粗品氟磺酰亚胺酸；

其中，粗品氟磺酰亚胺盐的纯度大于99%，其中F-≤0.05%，H₂O≤0.1%；粗品氟磺酰亚胺盐化学式如通式Ⅱ或Ⅲ所示：

M_aN(SO₂R_f¹)(SO₂R_f²)   （Ⅱ）

Ⅱ中R_f¹表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，R_f²表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，R_f¹和R_f²相同或不同，M_a表示锂、钠、钾或铯；

M_b[N(SO₂R_f¹)(SO₂R_f²)]₂   （Ⅲ）

Ⅲ中R_f¹表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，R_f²表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，R_f¹和R_f²相同或不同，M_b表示镁、钙或钡；

步骤2、提纯粗品氟磺酰亚胺酸：所述提纯在精馏塔内进行，精馏塔包括精馏釜（1）和精馏柱（3）；将粗品氟磺酰亚胺酸导入到精馏釜（1）内，加热精馏釜（1），当精馏釜（1）温度升至40～90℃时，对精馏塔抽真空并通入氮气鼓泡，当精馏塔真空压力为-0.085～-0.055MPa时，加热精馏釜（1）温度为110～160℃，精馏柱（3）比精馏釜（1）温度低3～10℃，回流1～4h，冷凝收集前馏分，前馏分控制回流比为：13～19，馏出率在5～10%；之后收集后馏分，控制回流比为：5～9，馏出率为80～90%，后馏分即为氟磺酰亚胺酸；

所述氮气纯度大于99.999%；

所述氟磺酰亚胺酸化学式如通式Ⅰ所示：

HN(SO₂R_f¹)(SO₂R_f²)   （Ⅰ）

其中R_f¹表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，R_f²表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，Ⅰ中R_f¹和R_f²相同或不同。

2.根据权利要求1所述的一种制备氟磺酰亚胺酸的方法，其特征在于：所述硫酸与粗品氟磺酰亚胺盐的摩尔比为0.5:1～5:1，二氧化硅与粗品氟磺酰亚胺盐的重量比为1:12～1:25。

3.根据权利要求1所述的一种制备氟磺酰亚胺酸的方法，其特征在于：所述氮气：流量0.5～6L/min，压力0～0.5MPa。