[发明专利]一种循环利用副产盐酸制备甲基磺酸的方法有效
申请号: | 201310616878.3 | 申请日: | 2013-11-29 |
公开(公告)号: | CN103641748A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 |
发明(设计)人: | 曾丹田;汪志君 | 申请(专利权)人: | 湖北星火化工有限公司 |
主分类号: | C07C309/04 | 分类号: | C07C309/04;C07C303/02;C01G45/06 |
代理公司: | 武汉金堂专利事务所 42212 | 代理人: | 胡清堂 |
地址: | 432900 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 循环 利用 盐酸 制备 甲基 方法 | ||
1.一种循环利用副产盐酸制备甲基磺酸的方法,其特征在于:它包括如下步骤:
①、利用副产浓盐酸制备氯气
在耐腐蚀容器中加入副产浓盐酸,加热到40℃,缓慢加入二氧化锰粉末,启动搅拌,随着盐酸的消耗,逐步升高反应温度到90℃,得到氯气和氯化锰溶液;氯气逸出,逸出的氯气夹带少量氯化氢和水蒸气,将该逸出的混合气体经过玻璃或者石墨冷凝器,使混合气体的温度降低,收集冷凝液,循环利用,所得混合气体中主要含有氯气和氯化氢;
其反应如下:
MnO2+4H++Cl- = Mn2++Cl2(气体)+2H2O
②、氯化锰的制备
将步骤①得到氯化锰溶液减压蒸发浓缩结晶,得到氯化锰晶体,蒸发的气体经冷凝后,为稀盐酸溶液;该稀盐酸溶液作为氯化氢吸收剂循环使用;
③、甲基磺酰氯的制备
向反应釜中加入二甲基二硫、饱和浓盐酸和乳化剂,搅拌,降温到20℃以下,将步骤①所得到的氯气和氯化氢混合气体从反应釜底部导入反应釜,得到甲基磺酰氯和副产氯化氢;
④、甲基磺酸的制备
将步骤③得到的甲基磺酰氯加入反应釜中,搅拌下持续通入饱和水蒸气,进行水解,得到甲基磺酸和副产氯化氢;
⑤、副产浓盐酸的制备
将步骤③和④得到的副产氯化氢气体,经过冷冻后通过汽液分离,如利用丝网除沫器进行纯化处理,然后采用吸收剂降膜吸收得到37%的浓盐酸;将步骤①中得到的冷凝液合并到该浓盐酸中循环利用;
⑥、将步骤⑤得到的浓盐酸和补充添加的硫酸钾副产盐酸一起,与二氧化锰反应,得到氯气,循环步骤①至⑤。
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