[发明专利]一种稀土钡铜氧高温超导膜的制备方法

权利要求书

1.一种稀土钡铜氧高温超导膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a)将稀土金属盐、钡盐、铜盐和掺杂元素化合物按比例称量并分散于溶剂中，搅拌后得到均匀的前驱物，所述掺杂元素化合物在300℃-650℃和氧气氛围下能生成掺杂元素的氧化物；

b)将所述前驱物涂覆于基底上形成前驱膜；

c)将所述前驱膜置入热处理炉中，以0.1米/分钟-10米/分钟的流速通入高纯氧气流作为热处理气氛，将炉温在升温速率为1℃/分钟-1500℃/分钟下升至300℃-650℃并保温0-5小时，并在炉温达到80℃-120℃内的一温度时增加水蒸气的通入直到完成热分解，所述水蒸气的分压为0.7-90kPa；

d)以氧氮混合气为热处理气氛，所述氧氮混合气的气体流速为1米/分钟-100米/分钟，其中氧气的含量为50ppm-500ppm，其余为氮气，并通入水蒸气，所述水蒸气分压为0.7-90kPa，将炉温在升温速率为10℃/分钟-100℃/分钟下继续升至700℃-825℃并保温20分钟-250分钟，在保温时间的最后1%-30%时间内，停止水蒸气的通入，完成烧结晶化；

e)在流速为0.1米/分钟-10米/分钟的干燥的高纯氧气下，将炉温降至400℃-500℃并保温0分钟-240分钟，完成充氧，得到所述稀土钡铜氧高温超导膜。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述掺杂元素的氧化物的熔点≤900℃；所述掺杂元素相对于所述稀土金属盐中的稀土元素的摩尔比为0.1%～30%。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述掺杂元素选自铅、铋、碲、钒、锑、钠、硼、铷、铯、硒、锂中的一种或两种以上的组合。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤a）中，所述稀土金属盐、钡盐和铜盐的金属阳离子摩尔比为1:(1+x):3，其中，0.5≤x≤1。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述稀土金属盐中的稀土元素为钇、钆、钐、钕、铕、镝、钬、铒中的一种或两种以上的组合。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述稀土金属盐、钡盐和铜盐均选自乙酸盐、硝酸盐、碳酸盐、盐酸盐、丙烯酸盐和环烷酸盐中的一种或两种以上的组合。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤b）中，所述基底为具有双轴织构的氧化物的单晶基片或具有双轴织构的氧化物的薄膜，所述具有双轴织构的氧化物为铝酸镧、钛酸锶、锰酸镧、氧化铈、氧化镁、氧化钇稳定氧化锆中的一种或两种以上的组合。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂为酸类溶剂、酸酐类溶剂、醇类溶剂和水中的一种或两种以上的组合。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，所述升温速率为2℃/分钟-30℃/分钟。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤d中，所述升温速率为20℃/分钟-60℃/分钟。