[发明专利]一种对乙醇敏感的薄膜气敏材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种对气体敏感的薄膜气敏材料的制备。直接在传感器元器件上制备气敏材料。

背景技术

气体传感器是用来检测气体的成分和含量的传感器。一般认为，气体传感器是一种将某种气体体积分数转化成对应电信号的转换器。探测头通过气体传感器对气体样品进行调理，通常包括滤除杂志和干扰气体、干燥或制冷处理仪表显示部分。近年来，气体传感器已经被广泛应用于检测和监控不同的气体和有机蒸气，包括有毒的或易爆炸的气体、湿度和气味检测。例如：CO₂、CO、SO₂、O₂、O₃、H₂、Ar、N₂、H₂O、甲醇、乙醇、异丙醇等。

随着经济快速发展、生活水平不断提高和对环境保护的重视，气体传感器的作用日益显著，已用于各种有毒、有害气体探测，大气污染、工业废气监测以及对食品和居住环境质量的检测等。通常一只理想的气体传感器应具有以下特点：（1）高选择性，只对某种特定气体敏感，不敏感其他气体；（2）可逆性，可以重复敏感，也就是说不是一次性的敏感而可以长期多次使用；（3）响应速度快，通常要求响应速度小于50s（包括气体吸附和去吸附两个过程），理想情况下应小于10s；（4）灵敏度高，只有高的灵敏度才能对微少量的气体浓度产生敏感；（5）使用寿命长，一般要求半年或一年以上；（6）体积小，方便安装和携带；（7）结构简单，包括传感器本身结构和检测装置两部分；（8）控制检测容易，最大限度地降低气体传感器及检测装置的成本；（9）无污染和无毒副作用，要求气体传感器对环境和人体均不构成污染。而当传感器只对某一种气体敏感的时候，才能精确测量这一气体的浓度。因此，选择性是气体传感器很重要的指标之一，对其研究显得非常必要。

而磁控溅射法具有设备简单、价格便宜、成膜均匀、可用于大批量制膜等优点，目前在工业生产中已经得到了广泛的应用。

这种传感器在应用过程中测量范围宽，精度高，输入、输出线性度好；功能齐全，使用方便，可作为常用系统的测量及保护；体积小，重量轻，无污染，抗干扰，具有优越的环保特性。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种对乙醇敏感的薄膜气敏材料的制备方法。

一种对乙醇敏感的薄膜气敏材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）气体传感器四角元器件基底的清洗：依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗；

（2）在气体传感器四角元器件基底表面溅射氧化锌薄膜：采用射频电源溅射氧化锌陶瓷靶，溅射气体为纯氩气；

（3）配制生长花状氧化锌纳米棒团簇的溶液；

（4）对步骤（2）中所得气体传感器四角元器件基底在步骤（3）配制的溶液里在烘箱中分两步进行化学溶解，制备出花状氧化锌纳米棒团簇；

（5）将所得气体传感器四角元器基底件焊接在元器件件上，并对乙醇进行气敏性能的测试。

步骤（2）中所述对磁控溅射腔抽真空，使其真空度小于5.0×1   0^-4Pa。

步骤（2）中所述调节气体传感器四角元器件基底与靶材的距离为10～20厘米，选用99.99%的氧化锌陶瓷靶作为氧化锌薄膜沉积的溅射靶。

步骤（2）中所述溅射功率为20-100W，溅射时间为0.5-1小时。

步骤（2）中所述纯氩气的纯度为99.99%以上，流量为20-80sccm，气体压强为0.3-0.8Pa。

步骤（3）中所述的溶液中六水合硝酸锌的质量分数为0.01-0.1%；步骤（3）中所述的溶液中六亚甲基四胺的质量分数为0.01-0.1%。

步骤（4）中所述在烘箱中进行第一步化学溶解反应时，控释95℃条件下6-12小时。

步骤（4）中所述在烘箱中进行第二步化学溶解反应时，控制50℃条件下6-12小时。

步骤（1）中所述丙酮、乙醇以及去离子水超声的时间各为5-20分钟。

步骤（5）中所述对乙醇测试的温度为230-380℃，测试浓度为5-100 ppm。

主要创新点在于气敏材料的选择，由于Al₂O₃陶瓷基底的不平整性，导致溅射的ZnO种子层也不是十分光滑，最终使得在ZnO颗粒表面生长的ZnO纳米棒团簇呈现出花状，增加了它的比表面积，从而使得接触乙醇的面积增加，大幅度提高了气体传感器对乙醇的敏感度。