[发明专利]一种从毛喉鞘蕊花中提取和分离弗斯可林的方法有效
申请号: | 201310617281.0 | 申请日: | 2013-11-26 |
公开(公告)号: | CN103588745A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 肖红;惠战锋;王晓莹;张瑜 | 申请(专利权)人: | 陕西嘉禾植物化工有限责任公司 |
主分类号: | C07D311/92 | 分类号: | C07D311/92 |
代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 杨引雪 |
地址: | 710075 陕西省西安市高*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 毛喉鞘蕊花中 提取 分离 弗斯可林 方法 | ||
1.一种从毛喉鞘蕊花根中提取和分离弗斯可林的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1]提取
1.1]取印度毛喉鞘蕊花根作为原料,将其粉碎至20-80目,再用水、1%-10%质量浓度的石灰水或1%-10%质量浓度的酸水润湿,放置10min~2h;
1.2]采用石油醚、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙醇中的任意一种或者两种试剂的混合溶剂,对步骤1.1处理所得的物质进行1~3次的提取,得到提取液,提取温度为10~80℃,每次0.5-3h;
2]浓缩
将步骤1.2所得的提取液混合再浓缩至浸膏,浓缩温度为40~80℃;
3]柱分离
3.1]将步骤2处理所得的浸膏用硅胶拌样后上硅胶和氧化铝的混合柱处理,混合柱中硅胶和氧化铝的质量比为0.1~10,浸膏与混合柱中填料的质量比为10:1~1:1;
3.2]采用石油醚、正己烷、乙酸乙酯、丙酮中的任意两种试剂,以任意比例混合后对混合柱进行洗脱,分段收集洗脱液;
4]结晶
对步骤3.2处理所得的洗脱液进行合并后浓缩结晶,再对该结晶用1~10倍结晶重量的石油醚、正己烷、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙醇溶解;溶解后加0.1-20倍结晶重量的石油醚、正己烷、乙酸乙酯、水进行搅拌,搅拌后放置结晶8-24h,所得结晶的含量为98%以上的弗斯可林,产品收率大于0.3%。
2.根据权利要求1所述的从毛喉鞘蕊花根中提取和分离弗斯可林的方法,其特征在于:所述步骤1.1中,将印度毛喉鞘蕊花根粉碎至60目,再5%浓度的石灰水润湿,放置10min。
3.根据权利要求1所述的从毛喉鞘蕊花根中提取和分离弗斯可林的方法,其特征在于:所述步骤1.2中,提取溶剂为丙酮,提取次数为3次,提取温度为50℃,每次提取时间为1.5h。
4.根据权利要求1所述的从毛喉鞘蕊花根中提取和分离弗斯可林的方法, 其特征在于:所述步骤2中浓缩温度为60℃。
5.根据权利要求1所述的从毛喉鞘蕊花根中提取和分离弗斯可林的方法,其特征在于:所述步骤3.1中硅胶和氧化铝的质量比为1:1.2,浸膏与混合柱中填料的质量比为2:1.3,步骤3.2中的洗脱溶剂为正己烷和乙酸乙酯的混合溶剂,洗脱溶剂的质量比为10:0.8。
6.根据权利要求1所述的从毛喉鞘蕊花根中提取和分离弗斯可林的方法,其特征在于:所述步骤4中所用的第一次溶解的溶剂为乙酸乙酯,3倍于结晶的重量,第二次加入的溶剂为石油醚,1.5倍于结晶的重量,搅拌后放置结晶时间为10h。
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