[发明专利]从柑橘皮中提取橙皮苷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及植物中活性成分的提取方法，具体涉及从柑橘皮中提取橙皮苷的方法。

背景技术

橙皮苷也叫橙皮甙，具有维持渗透压、增强毛细血管韧性、缩短出血时间和降低胆固醇等作用，在临床上用于心血管系统疾病的辅助治疗，可培植多种防止动脉硬化和心肌梗塞的药物。

橙皮苷广泛存在于芸香科植物中，其中柑橘属的植物果皮中含量最高。柑橘是我国南方的主要大类水果，南方多用于出口，生食或者加工成罐头。罐头食品厂在做柑橘罐头时，柑橘皮往往被丢弃；而柑橘皮中含有大量的橙皮苷，回收柑橘皮用于深加工或者提取橙皮苷可以充分利用资源，提高效益。目前从柑橘皮或其它含有橙皮苷的原料中提取橙皮苷的方法大多以低碳醇为溶媒，采用回流、微波、超声等方式来提取，或者用碱提取酸沉法。如公开号为CN102718668A的发明专利，公开了一种从枳实中提取辛弗林和橙皮甙的方法，它是以枳实为原料，用酸提取辛弗林后，药渣用弱碱煎煮除杂，然后用氢氧化钠和氯化钙混合液提取，然后提取液调pH至3～7析晶获得橙皮甙。但该方法获得橙皮甙的收率不高。公开号为CN103172685A的发明专利，公开了一种从枳实中提取橙皮甙和辛弗林的工艺，先将枳实经石油醚脱脂、用含有碱的乙醇溶液回流提取，提取液浓缩上KLFC-150大孔树脂柱吸附，再用乙醇分步洗脱，洗脱液浓缩结晶制得橙皮甙纯品。该方法可以获得较高的橙皮甙收率和较高的纯度，但其需要用到有机溶剂石油醚，对操作人员的身体健康有一定危害。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种从柑橘皮中提取橙皮苷的方法。该方法可获得较高的橙皮苷收率，且所得产品中橙皮苷的含量较高；整个方法中采用的试剂毒性低，对人体健康危害小。

本发明所述的从柑橘皮中提取橙皮苷的方法，包括醇提，醇提取液上大孔树脂柱层析，洗脱液结晶和重结晶的步骤，与现有技术不同的是：在提取步骤之前还包括水提除杂的步骤，具体是将柑橘皮加水在常温条件下浸提1～3h，过滤，收集柑橘皮进行下一步的醇提工序。将柑橘皮先用水浸提并弃去水提液的操作，可以除去柑橘皮中过多的水溶性杂质，大大减少了后序纯化工序的负担，同时使得后续用低碳醇提取所得的产品比未除杂质而直接用低碳醇提取所得产品的橙皮苷含量更高、收率更高。

上述从柑橘皮中提取橙皮苷的方法，具体包括以下步骤：

1)以柑橘皮为原料，加水于常温条件下浸提1～3h，过滤，弃去滤液，收集柑橘皮；

2)将步骤1)所得的柑橘皮用60～80v/v%的低碳醇提取，收集提取液；

3)提取液浓缩至无醇味的浸膏，用水稀释后过非极性或弱极性大孔树脂柱，先用水洗树脂柱至流出液澄清，然后用60～80v/v%的低碳醇洗脱，收集含目标成分的醇洗脱液；

4)将醇洗脱液浓缩，静置析晶，收集粗晶体；

5)粗晶体用50～65v/v%低碳醇溶解，加入活性炭脱色，过滤，冷却重结晶，收集晶体，干燥，即得橙皮苷。

上述方法中，

步骤1)中，水的加入量通常为原料重量的5～8倍。所述的常温是指10～30℃的范围。

步骤2)中，用低碳醇提取的操作与现有技术相同，可以是回流提取、超声提取或微波提取，优选采用回流提取，回流提取的次数通常为1～3次，每次提取1～2h，每次提取时低碳醇的加入量通常为原料重量的5～10倍。

步骤3)中，所述的非极性或弱极性大孔树脂的型号为HPD-100、D-101、LX-21或AB-8等。洗脱的过程中采用薄层层析(TLC)跟踪检测。该步骤中，通常用相当于浸膏4～8倍的水对浸膏进行稀释后再过非极性或弱极性大孔树脂柱。

步骤4)中，通常是将醇洗脱液浓缩至浸膏(15～20波美)进行静置析晶。

步骤5)中，活性炭的用量(g)通常为重结晶过程中所使用的溶剂体积(mL)的0.3～0.5%。

上述方法中，所述的低碳醇为甲醇或乙醇。

与现有技术相比，本发明的特点在于：

1、将柑橘皮先用水浸提并弃去水提液的操作，可以除去柑橘皮中过多的水溶性杂质，大大减少了后序纯化工序的负担，同时使得后续用低碳醇提取所得的产品比未除杂质而直接用低碳醇提取所得产品的橙皮苷含量更高。

2、醇提取液浓缩回收醇之后，用水稀释进大孔吸附树脂纯化，可以除去大部分杂质，便于后续的析晶操作，使收率更高。

具体实施方式

下面以具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。

以下各实施例中所述的甲醇或乙醇的浓度均为体积浓度。