[发明专利]一种2，3，5，6-四氨基吡啶磷酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201310617931.1 | 申请日： | 2013-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN103588703A | 公开（公告）日： | 2014-02-19 |
| 发明（设计）人： | 郭玲;严家策;胡娟;范新年;许伟;冉茂强 | 申请（专利权）人： | 中蓝晨光化工研究设计院有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/73 | 分类号： | C07D213/73 |
| 代理公司： | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人： | 赵丽 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 吡啶 磷酸盐 制备 方法 | ||
1.一种2，3，5，6-四氨基吡啶磷酸盐的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、将2，3，5，6-四氨基吡啶盐酸盐在50-80℃下溶解于五氧化二磷含量为75-85%的多聚磷酸中；
B、待其完全溶解后，缓慢滴加去离子水进行水解，水解时间为0.5-2h；
C、水解反应结束后，将步骤B得到的水解产物在氮气保护下进行抽滤，得到滤液；
D、往步骤C中得到的滤液中滴加沉淀剂至体系浑浊，得到浑浊液体，所述的沉淀剂为C2-C6的伯醇；
E、将步骤D中所得浑浊液体的温度降至0-20℃，至大量白色固体析出，然后在氮气保护下过滤、洗涤，然后真空干燥，即得到2，3，5，6-四氨基吡啶磷酸盐粉末。
2.根据权利要求1所述的一种2，3，5，6-四氨基吡啶磷酸盐的制备方法，其特征在于：在步骤A中，所述的2，3，5，6-四氨基吡啶盐酸盐和多聚磷酸的质量比为1:1-3。
3.根据权利要求1或2所述的一种2，3，5，6-四氨基吡啶磷酸盐的制备方法，其特征在于：在步骤A中，所述溶解的溶解温度控制为50-60℃。
4.根据权利要求1所述的一种2，3，5，6-四氨基吡啶磷酸盐的制备方法，其特征在于：在步骤B中，所述的去离子水和多聚磷酸的体积比为1-5:1。
5.根据权利要求1所述的一种2，3，5，6-四氨基吡啶磷酸盐的制备方法，其特征在于：在步骤D中，所述的沉淀剂为乙醇或正丙醇。
6.根据权利要求1所述的一种2，3，5，6-四氨基吡啶磷酸盐的制备方法，其特征在于：在步骤E中，所述真空干燥的温度为50-70℃。
7.根据权利要求1或6所述的一种2，3，5，6-四氨基吡啶磷酸盐的制备方法，其特征在于：在步骤E中，在所述的2，3，5，6-四氨基吡啶磷酸盐粉末上均匀喷淋次磷酸溶液，然后真空干燥。
8.根据权利要求7所述的一种2，3，5，6-四氨基吡啶磷酸盐的制备方法，其特征在于：所述的次磷酸溶液的质量分数为35%，次磷酸溶液的质量为2，3，5，6-四氨基吡啶磷酸盐粉末质量的1-3%。
9.根据权利要求7所述的一种2，3，5，6-四氨基吡啶磷酸盐的制备方法，其特征在于：所述真空干燥的温度为50-70℃。
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