[发明专利]一种石墨烯的制备方法及其制备的石墨烯的应用

说明书

技术领域

 本发明属于电池材料学领域，具体涉及一种通过简单反应得到的石墨烯电极材料及其制备方法和应用。

背景技术

锂离子电池的核心是储锂材料。作为一种新型的碳纳米材料，石墨烯较大的比表面积及其良好的电学性能决定了其在锂离子电池领域的巨大潜力，其理论容量为740~780 mAh g^-1，约为传统石墨材料的2倍，以石墨烯作为锂离子电池负极材料已有报道。但目前还未有利用所述该方法制备石墨烯及其在锂电池中的应用的相关文献报道。

发明内容

本发明公开了一种制备石墨烯的方法，将此石墨烯作为电极材料运用在锂电池中，展现出优异的电化学性能。在0.2 C的测试倍率下，其首次放电比容量为922 mA h g^-1，循环10次后，其比容量仍保持在380 mAh g^-1。本发明提供了一种简单温和条件下制备石墨烯的方法，该方法通过两步混合反应制备氧化石墨，极大地降低了反应温度，同时利用水合肼作为还原剂，还原温度降低。该方法反应条件温和、操作简单、方便有效，大幅降低了工业化生产石墨烯的成本，该方法制备的石墨烯电化学性能优异。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种如上所述的制备氧化石墨烯的方法，将3 g石墨、3 g NaNO₃、和300 ml 98 %的浓硫酸在冰水浴中搅拌均匀，18 g KMnO₄缓慢加入至混合液，反应2 h；然后转入35 ℃的水浴中继续反应12 h，然后把混合液稀释至900 ml，加入100 ml 30 %的H₂O₂搅拌30 min，溶液由褐色转变为金黄色，离心分离，产物先后使用5 %的HCl和蒸馏水洗涤，产物干燥后即为氧化石墨。

一种如上所述的制备石墨烯的方法，将氧化石墨超声1h分散在N,N-二甲基甲酰胺溶液中形成10mg/mL的均匀分散液；把分散液转移至水热反应釜中，以水合肼为还原剂，在160℃温度下反应12 h，得到的产物采用乙醇洗涤，干燥后得到石墨烯。

一种如上所述的石墨烯的应用，锂电池组装：按质量比石墨烯：聚偏氟乙烯：乙炔黑＝80：10：10混合研磨后均匀地涂在0.25 cm²的铜片上做正极，参比电极和对电极均为金属锂，电解质是1M LiClO₄的EC+DEC+EMC溶液；所述的EC+DEC+EMC溶液中EC、DEC、EMC的体积比为1：1：1；所有组装均在手套箱里进行。

本发明的有益效果：本发明将此石墨烯运用在锂电池中，展现出优异电化学性能。在0.2C的测试倍率下，其首次放电比容量为922 mA h g^-1，循环10次后，其比容量仍保持在380 mAh g^-1。本发明提供了一种简单温和条件下制备石墨烯的方法，该方法通过两步混合反应制备氧化石墨，极大地降低了反应温度，同时利用水合肼作为还原剂，还原温度降低。该方法反应条件温和、操作简单、方便有效，大幅降低了工业化生产石墨烯的成本，该方法制备的石墨烯电化学性能优异。

 

附图说明

图1是本发明的石墨烯材料的电化学性能测试图。

图1展示了将此石墨烯材料运用在锂电池中，展现出优异的电化学性能。在0.2 C的测试倍率下，其首次放电比容量为922 mAh g^-1，循环10次后，其比容量仍保持在380 mAh g^-1。

 

具体实施方式

实施例1

一种如上所述的制备氧化石墨烯的方法，将9 g石墨、9g NaNO₃、和900 ml 98 %的浓硫酸在冰水浴中搅拌均匀，54 g KMnO₄缓慢加入至混合液，反应2 h；然后转入35 ℃的水浴中继续反应12 h，然后把混合液稀释至2700 ml，加入300 ml 30 %的H₂O₂搅拌30 min，溶液由褐色转变为金黄色，离心分离，产物先后使用5 %的HCl和蒸馏水洗涤，产物干燥后即为氧化石墨。

一种如上所述的制备石墨烯的方法，将氧化石墨超声1h分散在N,N-二甲基甲酰胺溶液中形成10mg/mL的均匀分散液；把分散液转移至水热反应釜中，以水合肼为还原剂，在160℃温度下，反应12 h，得到的产物采用乙醇洗涤，干燥后得到石墨烯。