[发明专利]两段烧结法制备掺锡的尖晶石富锂锰酸锂正极材料的方法有效
申请号: | 201310618248.X | 申请日: | 2013-11-28 |
公开(公告)号: | CN103594702A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 童庆松;任媛媛;郑莹颍;潘国涛;粟雪;黄能贵;李秀华;王浪;吕超 | 申请(专利权)人: | 福建师范大学 |
主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505;H01M4/1391;C01G45/12 |
代理公司: | 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 | 代理人: | 戴雨君 |
地址: | 350108 福建省福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烧结 法制 备掺锡 尖晶石 富锂锰酸锂 正极 材料 方法 | ||
1. 一种两段烧结法制备掺锡的尖晶石富锂锰酸锂正极材料的方法,其特征在于制备过程由以下步骤组成:
步骤1:按照锂离子、锰离子、锡离子的摩尔比为 x : y : z分别称取锂的化合物、锰的化合物、锡的化合物;所述的x、y和z的取值范围同时满足以下关系式:1.20≤y+z≤1.30, 0.95≤x≤1.06, 1.05≤y≤1.25, 0.05≤z≤0.21;
步骤2:将步骤1称取的锂的化合物、锰的化合物和锡的化合物混合,加入固体总体积的1倍至18倍体积的湿磨介质,用湿磨设备湿磨混合3小时~15小时,制得前驱物1;将前驱物1用常压干燥、真空干燥或喷雾干燥的方法制备干燥的前驱物2;将前驱物2置于空气、富氧空气或纯氧气氛中,采用两段烧结法制备尖晶石富锂锰酸锂正极材料;
所述的两段烧结法如下进行: 将干燥的前驱物2置于空气、富氧空气或纯氧气氛中,在150℃~300℃温度区间的任一温度烧结3小时~15小时,接着按照1℃/分钟~30℃/分钟的加热速度由前一烧结温度加热至400℃~600℃温度区间的任一温度,保持温度烧结3小时~24小时,制备尖晶石富锂锰酸锂正极材料。
2. 根据权利要求1所述的一种两段烧结法制备掺锡的尖晶石富锂锰酸锂正极材料的方法,其特征在于所述的锂的化合物为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、硝酸锂、氯化锂或柠檬酸锂。
3. 根据权利要求1所述的一种两段烧结法制备掺锡的尖晶石富锂锰酸锂正极材料的方法,其特征在于所述的锡的化合物为SnO、SnO2、硝酸锡、氯化锡、碳酸锡或氢氧化锡。
4. 根据权利要求1所述的一种两段烧结法制备掺锡的尖晶石富锂锰酸锂正极材料的方法,其特征在于所述的锰的化合物为氧化锰、碳酸锰、碱式碳酸锰、氢氧化锰、醋酸锰、硝酸锰、氯化锰或柠檬酸锰。
5. 根据权利要求1所述的一种两段烧结法制备掺锡的尖晶石富锂锰酸锂正极材料的方法,其特征在于所述的常压干燥是将前驱物1置于140℃~280℃温度区间的任一温度,在1个大气压下进行干燥,制备前驱物2;所述的真空干燥是将前驱物1置于80℃~280℃温度区间的任一温度,在10Pa ~ 10132Pa压力区间的任一压力下进行干燥,制备前驱物2;所述的喷雾干燥法是将前驱物1置于140℃~280℃温度区间的任一温度,采用喷雾干燥机进行干燥,制备干燥的前驱物2。
6. 根据权利要求1所述的一种两段烧结法制备掺锡的尖晶石富锂锰酸锂正极材料的方法,其特征在于所述的湿磨介质为去离子水、蒸馏水、乙醇、丙酮、甲醇或甲醛。
7. 根据权利要求1所述的一种两段烧结法制备掺锡的尖晶石富锂锰酸锂正极材料的方法,其特征在于所述的富氧空气是氧气体积含量大于21%且小于100%之间的空气。
8. 根据权利要求1所述的一种两段烧结法制备掺锡的尖晶石富锂锰酸锂正极材料的方法,其特征在于所述的湿磨设备为普通球磨机、超能球磨机或湿磨机。
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