[发明专利]掺二价阳离子的尖晶石富锂锰酸锂正极材料的制备方法有效
申请号: | 201310618294.X | 申请日: | 2013-11-28 |
公开(公告)号: | CN103594703A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 童庆松;王浪;潘国涛;姜祥祥;李秀华;蔡斌;黄能贵;朱德钦 | 申请(专利权)人: | 福建师范大学 |
主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505;C01G45/12 |
代理公司: | 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 | 代理人: | 戴雨君 |
地址: | 350108 福建省福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二价 阳离子 尖晶石 富锂锰酸锂 正极 材料 制备 方法 | ||
1.掺二价阳离子的尖晶石富锂锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于制备过程由以下步骤组成:
步骤1: 按照锂离子、锰离子、锌离子的摩尔比为 x : y : z分别称取锂的化合物、锰的化合物、锌的化合物;所述的x、y和z的取值范围同时满足以下关系式:1.20≤y+z≤1.25, 0.96≤x≤1.06, 1.05≤y≤1.18, 0.02≤z≤0.13;
步骤2: 将步骤1称取的锂的化合物、锰的化合物和锌的化合物进行混合,加入混合后的固体总体积的1倍至12倍体积的湿磨介质,用湿磨设备湿磨混合3小时~15小时,制得前驱物1;将前驱物1用常压干燥、真空干燥或喷雾干燥的方法制备干燥的前驱物2;将前驱物2置于空气、富氧空气或纯氧气氛中,采用两段烧结法制备尖晶石富锂锰酸锂正极材料;
所述的两段烧结法如下进行: 将干燥的前驱物2置于空气、富氧空气或纯氧气氛中,在150℃~300℃温度区间的任一温度烧结3小时~15小时,接着按照1℃/分钟~30℃/分钟的加热速度由前一烧结温度加热至400℃~600℃温度区间的任一温度,保持温度烧结3小时~24小时,制备尖晶石富锂锰酸锂正极材料。
2. 根据权利要求1所述的掺二价阳离子的尖晶石富锂锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于所述的锂的化合物为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、硝酸锂、氯化锂或柠檬酸锂。
3. 根据权利要求1所述的掺二价阳离子的尖晶石富锂锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于所述的锌的化合物为氧化锌、碳酸锌、碱式碳酸锌、氢氧化锌、醋酸锌、硝酸锌、氯化锌或柠檬酸锌。
4. 根据权利要求1所述的掺二价阳离子的尖晶石富锂锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于所述的锰的化合物为氧化锰、碳酸锰、碱式碳酸锰、氢氧化锰、醋酸锰、硝酸锰、氯化锰或柠檬酸锰。
5. 根据权利要求1所述的掺二价阳离子的尖晶石富锂锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于所述的常压干燥是将前驱物1置于150℃~280℃温度区间的任一温度,在1个大气压下进行,制备前驱物2;所述的真空干燥是将前驱物1置于80℃~280℃温度区间的任一温度,在10Pa ~ 10132Pa压力区间的任一压力进行,制备前驱物2;所述的喷雾干燥法是将前驱物1置于130℃~280℃温度区间的任一温度,采用喷雾干燥机进行干燥,制备前驱物2。
6. 根据权利要求1所述的掺二价阳离子的尖晶石富锂锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于所述的湿磨介质为去离子水、蒸馏水、乙醇、丙酮、甲醇或甲醛。
7. 根据权利要求1所述的掺二价阳离子的尖晶石富锂锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于所述的富氧空气是氧气体积含量大于21%且小于100%之间的空气。
8. 根据权利要求1所述的掺二价阳离子的尖晶石富锂锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于所述的湿磨设备为普通球磨机、超能球磨机或湿磨机。
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