[发明专利]一种通过钙镁总量差减法快速测定MgO含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析检测领域，具体涉及一种通过钙镁总量差减法快速测定MgO含量的方法。

背景技术

目前，在测量石灰石中的钙、镁含量时，一般按GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》中氧化镁的测定，即通过代用法进行测定，先测量样品中的钙含量，然后测量样品中的钙镁总量，最后根据差减法采用钙镁总量减去钙含量即可计算出镁含量。在GB/T 176-2008提供的具体检测方法中，在测量钙镁总量时先加入掩蔽剂、缓冲溶液和指示剂，然后采用EDTA进行滴定，该操作方法存在较多缺陷：1）滴定过程长，在搅拌的过程中手发酸；2）颜色反应过慢；3）不好观察终点颜色，而且也非常容易滴定过量；4）使分析结果产生较大误差。 

发明内容

本发明的目的是针对以上问题，提供一种能够通过钙镁总量差减法快速测定MgO含量的方法，滴定过程短，颜色反应敏锐，准确度大大提高。

为了解决以上技术问题，本发明提供了一种通过钙镁总量差减法快速测定MgO含量的方法，具体包括以下步骤：

1）根据GB/T 176-2008测定试样中的CaO含量；

2）根据GB/T 176-2008中给出的方法制备待测试样；

3）取25ml待测试样溶液，加入7ml 20g/L氟化钾溶液静置2min，加水稀释至200ml，加入1ml酒石酸钾钠、5ml三乙醇胺混匀，然后加入25ml pH=10的缓冲溶液混匀，再加入 EDTA标准溶液络合试样中所有的CaO，其加入量根据步骤1）得到的CaO含量计算；前述所得的溶液中加入0.03g酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液变为纯蓝色，计算EDTA的总共用量，通过该值计算得到CaO、MgO的总量；

通过钙镁总量差减法即可得到样品中的MgO含量。

所述酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂为1+2.8型，即取1.000g酸性铬蓝K、2.8g-萘酚绿B和50克已在105℃烘干过的硝酸钾，混合研磨制成。原有的滴定方法中酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂为1+2.5型，即取1.000g酸性铬蓝K、2.5g-萘酚绿B和50克已在105℃烘干过的硝酸钾，混合研磨制成。本发明由于将酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂由原来的1+2.5提高到1+2.8，将萘酚绿B的比例加大，可以增加绿色背景使终点颜色灵敏，颜色易于观察，采用该方法后终点颜色不易观察的现象大有改善。

由于测定过程中所用的蒸馏水中可能含有少量的氧化镁，在测定MgO含量的同时，应该对蒸馏水做空白试验，所得的MgO含量结果应该扣除空白，可确保试验结果的准确性。

将3）的步骤至少重复3遍，求取平均值，通过多次滴定，尽量减小测定的偏差。

所述EDTA标准溶液的浓度为0.015mol/L。

在MgO的测定过程中，需要严格控制溶液的pH=10，若pH＞11时产生氧化镁沉淀，PH＜9.5时镁离子与EDTA反应不完全，均会影响测定结果的准确性。

本发明通过钙镁总量差减法测定MgO含量的涉及的反应式为：

Ca²⁺、Mg²⁺与EDTA分别进行配位反应：

Ca²⁺+H₂Y^2-=CaY^2-+2H⁺

Mg²⁺+ H₂Y^2- =MgY^2-+2H⁺

当pH=10时，

化学计量点

Mg的质量百分数X_MgO计算公式：

X_MgO=T_MgO×（V1-V2）×10/（m×1000）×100

     = T_MgO×（V1-V2）/m

式中；X_MgO：氧化镁的质量百分数%

      T_MgO：每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫升数mg/ml

      V1：滴定钙镁总量时消耗EDTA标准溶液的体积ml

      V2：滴定氧化钙时消耗EDTA标准溶液的体积ml

      m：待测样品质量g