[发明专利]模拟移动床色谱拆分奥昔布宁对映体的方法有效
申请号: | 201310618738.X | 申请日: | 2013-11-29 |
公开(公告)号: | CN104370760A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
发明(设计)人: | 刘玉明;张大兵;沈健增;李胜迎;金新亮 | 申请(专利权)人: | 江苏汉邦科技有限公司 |
主分类号: | C07C219/20 | 分类号: | C07C219/20;C07C213/10 |
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地址: | 223005 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 模拟 移动 色谱 拆分 奥昔布宁 方法 | ||
1.一种奥昔布宁对映体的模拟移动床色谱拆分方法,其特征在于:采用模拟移动床色谱(简称SMBC)分离系统,系统中的洗脱泵流量0~100mL/min,压力0~10Mpa,进样泵流量0~50mL/min,压力0~10Mpa,萃取泵流量0~100mL/min,压力0~10Mpa,工作温度25~35℃,色谱柱填料为表面涂敷了直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的球形硅胶,填料粒度20~40um,流动相为正己烷、乙醇和三氟乙酸(TFA)溶液,该方法的分离步骤如下:
A、奥昔布宁外消旋体用流动相溶解,浓度为0~30g/L,由进样泵进入色谱系统,色谱系统由4~24根制备柱组成,分成四个区,每区有1~6支柱子,其中I区位于洗脱液入口与提取液出口之间,在此区实现S-奥昔布宁的解吸;II区位于提取液出口与进样口之间,在此区使S-奥昔布宁反复吸附、解吸、浓缩;III区位于进样口与提余液出口之间在此区得到R-奥昔布宁;IV区位于提余液出口与洗脱液入口之间,一方面III区的洗脱液进入到该区可循环利用,另一方面将III区与I区隔开,防止提余液中的R-奥昔布宁进入到I区;
B、得到两个单体产品,经过浓缩重结晶,得到纯度为99%以上的合格产品。
2.根据权利要求1所述的奥昔布宁的模拟移动床色谱分离方法,其特征在于所述的流动相为正己烷、乙醇和三氟乙酸(TFA)溶液。
3.根据权利要求1所述的奥昔布宁的模拟移动床色谱分离方法,其特征在于进入模拟移动床系统的浓度为0~100g/L,进样流速为0~50mL/min,洗脱液流速为0~100mL/min,萃取液流速为0~100mL/min,提余液流速为0~100mL/min。
4.根据权利要求1所述的奥昔布宁的模拟移动床色谱分离方法,其特征在于所述的定期切换电磁阀的时间为:2~15min。
5.根据权利要求1所述的奥昔布宁的模拟移动床色谱分离方法,其特征在于所述的模拟移动床色谱系统的操作温度为25~35℃。
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