[发明专利]一种制备香兰素的方法无效
申请号: | 201310618838.2 | 申请日: | 2013-11-28 |
公开(公告)号: | CN103626642A | 公开(公告)日: | 2014-03-12 |
发明(设计)人: | 易封萍;张丽荣;王珍;姜晓艳 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C07C47/58 | 分类号: | C07C47/58;C07C45/27;C07C45/51 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 香兰素 方法 | ||
1.一种制备香兰素的方法,其特征在于包括如下步骤:
第一步:首先称取木质素、碱性离子液体和去离子水,木质素和碱性离子液体的质量比为10:1~1:10,木质素和去离子水的固液比1:10~1:1,然后将木质素、碱性离子液体和去离子水加入一个反应容器中,在80~170℃下搅拌进行降解反应3h~9h;
第二步:降解反应产物冷却,加入去离子水,去离子水和降解反应产物的体积比为0.8~2:1,抽滤除去未反应的木质素固体,然后用有机溶剂萃取;
第三步:将有机相旋干,即得香兰素。
2.根据权利要求1所述的一种制备香兰素的方法,其特征在于:在反应容器中还添加有催化剂,所述的木质素与催化剂的质量比30:1~5:1。
3.根据权利要求2所述的一种制备香兰素的方法,其特征在于:所述的木质素与催化剂的质量比20:1~20:3。
4.根据权利要求2所述的一种制备香兰素的方法,其特征在于:所述的催化剂为CuSO4.9H2O。
5.根据权利要求1所述的一种制备香兰素的方法,其特征在于:所述的碱性离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氢氧基盐、或者1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、或者1-丁基-3-甲基咪唑二氰基胺盐、或者1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、或者1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、或者溴化1-丁基-3-甲基咪唑盐中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种制备香兰素的方法,其特征在于:所述的木质素和碱性离子液体的质量比10:1~1:3。
7.据权利要求1所述的一种制备香兰素的方法,其特征在于:所述的降解温度为90~130℃。
8.据权利要求1所述的一种制备香兰素的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为乙酸乙酯或者乙醇。
9.据权利要求1所述的一种制备香兰素的方法,其特征在于:在第二步骤中,用有机溶剂萃取2-5次,每次10-30min。
10.据权利要求1所述的一种制备香兰素的方法,其特征在于:在第三步骤中,将有机相旋干后溶于有机溶剂配成标准溶液,分析并计算香兰素的产率。
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