[发明专利]测定钼及钼制品中硒含量的方法

权利要求书

1.测定钼及钼制品中硒含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步，取样

取待测定的钼粉，按照四分法进行至少两次缩分，获得样品；或者取待测定的钼条，先将钼条粉碎，并用网孔直径为0.75mm的标准筛网进行筛分，获得样品；

第二步，制备样品溶液和样品空白溶液

取两个烧杯，其中一个烧杯中放入第一步制得的样品，并加入水对样品进行湿润，然后在两个烧杯中分别加入盐酸溶液A以及硝酸溶液，盖上表面皿，分别加热两个烧杯直至样品完全溶解，再分别向两个烧杯中加入柠檬酸溶液并煮沸，冷却之后用水冲洗表面皿以及烧杯壁，再分别加入尿素溶液，然后将两个烧杯中的溶液分别移入两个容量瓶中，再分别向两个容量瓶中加入盐酸溶液B，最后用水稀释，并混合均匀，分别制得样品溶液和样品空白溶液；

第三步，制备工作曲线溶液

取钼基体，并将所述钼基体等分成六等份，将六份钼基体分别投入六个烧杯中，加水湿润，再分别加入盐酸溶液C、硝酸溶液，盖上表面皿，加热使钼基体溶解完全，分别加入柠檬酸溶液并煮沸，冷却之后用水冲洗表面皿以及烧杯壁，再分别加入尿素溶液，然后将六个烧杯的溶液分别移至六个容量瓶中，再分别加入盐酸溶液D，然后向六个烧杯中分别加入0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL的硒标准溶液，最后用水稀释，混合均匀，制得工作曲线溶液；

第四步，绘制工作曲线

设置好原子荧光光谱仪的仪器和测量参数，用原子荧光光谱仪分别测定第三步中制得的六份工作曲线溶液的荧光强度，其中加入0.00mL硒标准溶液的一份工作曲线溶液测得的荧光强度计为“零强度”，以其它五份工作曲线溶液测得的荧光强度分别减去“零强度”之后的荧光强度值作为纵坐标，以硒标准溶液的浓度作为横坐标，绘制出工作曲线；

第五步，测定样品溶液中的硒含量

以硼氢化钠溶液作为还原剂，以氩气作为载气和屏蔽气，以硒特种空心阴极灯作为激发光源，用原子荧光光谱仪测定第二步制得的样品溶液的荧光强度I₁，然后再测定第二步中制得的样品空白溶液的荧光强度I₂；然后通过第四步绘制的工作曲线查得I₁和I₂分别对应的硒的浓度ρ₁和ρ₂；

第六步，计算

样品中的硒含量以硒的质量份数w_se表示，并按照如下公式计算：

wse=(ρ1-ρ2)·V×10-9m×100%]]>

其中V为第二步样品溶液的体积，m为样品的质量。

2.如权利要求1所述的测定钼及钼制品中硒含量的方法，其特征在于，第一步中所述样品的质量按照如下规则来取：当样品中硒的质量份数在0.0001%～0.0010%之间，称取样品质量为0.50g；当样品中硒的质量份数在0.0010%～0.0050%之间，称取样品质量为0.10g；称取时精确到0.0001g。

3.如权利要求1所述的测定钼及钼制品中硒含量的方法，其特征在于，第二步中所述两个烧杯的容量为150mL，所述盐酸溶液A的体积为15mL，浓度为11.65～12.40mol/L；所述硝酸溶液的体积为5mL，浓度为14.32～15.32mol/L；柠檬酸溶液的体积为5mL，浓度为800g/L；尿素溶液的体积为5mL，浓度为7mol/L，所述盐酸溶液B的体积为10mL，浓度为11.65～12.40mol/L，加热烧杯的温度为150℃～180℃，所述两个容量瓶的容量为100mL。