[发明专利]一种BCTZ-xLa体系多功能电子陶瓷的制备方法

说明书

【技术领域】

本发明属于功能材料领域，专利涉及的是一种BCTZ-xLa体系多功能电子陶瓷的制备方法。

【背景技术】

BaTiO₃是最早发现的一种钙钛矿型电介质材料，曾被称为电子陶瓷产业的支柱被广泛应用于各种电子材料元器件中。其中BCTZ（Ba_0.9Ca_0.1Ti_0.9Zr_0.1O₃）体系陶瓷是基于BaTiO₃发展而成的新型无铅压电材料。由于其具有无铅且压电常数较高的优点，逐渐替代了传统的PZT（PbZrTiO₃）压电陶瓷材料，避免了铅毒对环境以及人体造成的危害。

随着科技的日益发展以及能源的匮乏，多功能陶瓷逐渐成为材料研究的热点。

【发明内容】

本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供了一种BCTZ-xLa体系多功能电子陶瓷的制备方法。其采用传统水热法，得到了高纯度、颗粒尺寸均匀的BCTZ-xLa陶瓷粉体，通过采用微波烧结技术，在短时间内得到了高致密度、晶粒尺寸均匀的BCTZ-xLa体系多功能电子陶瓷。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种BCTZ-xLa体系多功能电子陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

1）按Ba：Ca：Zr：La=9:1:1：x的摩尔比将BaCl₂·2H₂O、CaCl₂、ZrOCl₂·8H₂O以及La(NO₃)₃溶水中配成混合溶液A，搅拌混合溶液A、静置，其中，x的取值范围为0.00～0.02；

2）按Ti：Ba：[OH-]=1:1：5～10的摩尔比分别将TiCl₄及NaOH加入至步骤1）中的混合溶液A中配成混合溶液B，搅拌混合溶液B至白色粘稠状，得到水热反应的前驱物；

3）将前驱物移入水热釜的内衬中，再将内衬放入水热釜中，设定反应温度为150～200℃，反应时间为10～15h；

4）待反应结束，水热釜温度降至室温后，取出水热釜，将水热釜中的产物洗涤后，再干燥，得到BCTZ-xLa多功能电子陶瓷粉体；

5）将BCTZ-xLa多功能电子陶瓷粉体通过去离子水洗涤、沉淀；

6）将提纯后的BCTZ-xLa多功能电子陶瓷粉体烘干、研磨、造粒、成型，再将成型后的坯体在马弗炉中进行微波烧结，烧结温度1100～1300℃、保温时间5～10min，然后随马弗炉冷却至室温，得到BCTZ-xLa多功能电子陶瓷。

本发明进一步改进在于，步骤1）中，x的取值范围为0.005～0.02。

本发明进一步改进在于，步骤1）中，x的取值为0.015或者0.02。

本发明进一步改进在于，步骤3）中，前驱物在水热釜内衬中的填充比为60～80%。

本发明进一步改进在于，步骤3）中，反应温度为180℃，反应时间为12h。

本发明进一步改进在于，步骤6）中，烧结温度为1200℃，保温时间为8min。

与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：

1、本发明采用传统水热法得到了晶粒细小均匀且混合匀称的BCTZ-xLa陶瓷粉体，避免了固相法带来的杂质，通过采用微波烧结技术，大大缩短了烧结时间且节约了能源，使得制备的BCTZ-xLa体系多功能电子陶瓷具有细小且均匀的晶粒尺寸；

2、本发明通过微量改变x的值，使得BCTZ-xLa体系多功能电子陶瓷的电学参数在较大的范围内变化，从而应用在了广泛地电子陶瓷领域；

3、本发明制备的BCTZ-xLa体系多功能电子陶瓷，由于其晶粒尺寸小且成分分布均匀，故由结构起伏相变以及成分起伏相变引起的介电弛豫行为较为明显，由于介电弛豫的存在，可在一些极端环境下仍拥有良好的电学性能；

4、该BCTZ-xLa体系多功能电子陶瓷不含铅，取代了传统的含铅压电材料锆钛酸铅（PZT），从而避免了铅毒对人体以及环境的危害。

【附图说明】

图1（a）～（e）分别为BCTZ-xLa体系多功能电子陶瓷在x=0.000、x=0.005、x=0.010、x=0.015和x=0.020时的介电常数-温度曲线图，图1（f）为BCTZ-xLa体系多功能电子陶瓷的R-T特性曲线图；