[发明专利]一种北洋金花中莨菪碱的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及天然产物的制备领域，特别是一种北洋金花中牛莨菪碱的制备方法。

背景技术

北洋金花中牛莨菪碱是一种莨菪烷型生物碱。分子式C17H23NO3。又称天仙子碱。存在于许多重要中草药中，如颠茄、北洋金花和曼陀罗。无色针状晶体。莨菪碱是副交感神经抑制剂，药理作用似阿托品，但毒性较大，临床应用较少。莨菪碱有止痛解痉功能，对坐骨神经痛有较好疗效，有时也用于治疗癫痫、晕船等。莨菪碱结构如下：

发明内容

本发明为实现上述发明目的采用的技术方案如下：采用化学法从北洋金花中提取莨菪碱的粗品，使用氧化铝柱层析，以苯-氯仿-异丙胺为流动相进行洗脱，分离纯化得到莨菪碱的纯品。包括以下步骤：

（1）、将北洋金花的乙醇浸渍液碱化至pH值为9-10，使用氯仿萃取；

（2）、将碱水层使用氨水调pH值为10，氯仿萃取，回收氯仿；

（3）、将氯仿萃取物通过氧化铝柱层析，以苯-氯仿-异丙胺为流动相进行洗脱，分离纯化得到莨菪碱的纯品。

本发明具有以下技术效果：采用化学法从北洋金花中提取莨菪碱的粗品，使用氧化铝柱层析，得到莨菪碱的纯品，工艺简单，产品质量稳定，溶剂可回收利用，生产成本较低。

具体实施方式：

实施例1

将北洋金花的乙醇浸渍液浓缩浸膏50g碱化至pH值为9-10，使用300ml氯仿萃取。将碱水层使用氨水调pH值为10，在使用300ml氯仿萃取3次，将氯仿层合并，回收氯仿。将氯仿萃取物约15g通过氧化铝柱层析，以苯-氯仿-异丙胺为流动相约3L进行洗脱，分离纯化得到莨菪碱的纯品,纯度约为87%。

实施例2

将北洋金花的乙醇浸渍液浓缩浸膏100g碱化至pH值为9-10，使用600ml氯仿萃取。将碱水层使用氨水调pH值为10，在使用600ml氯仿萃取3次，将氯仿层合并，回收氯仿。将氯仿萃取物约28g通过氧化铝柱层析，以苯-氯仿-异丙胺为流动相约5L进行洗脱，分离纯化得到莨菪碱的纯品,纯度约为88.6%。

实施例3

将北洋金花的乙醇浸渍液浓缩浸膏200g碱化至pH值为9-10，使用1000ml氯仿萃取。将碱水层使用氨水调pH值为10，在使用1000ml氯仿萃取3次，将氯仿层合并，回收氯仿。将氯仿萃取物约50g通过氧化铝柱层析，以苯-氯仿-异丙胺为流动相约12L进行洗脱，分离纯化得到莨菪碱的纯品,纯度约为87.3%。