[发明专利]乙二醇解聚废弃聚酯制备阻燃型聚氨酯泡沫的方法无效

专利信息
申请号: 201310620462.9 申请日: 2013-11-29
公开(公告)号: CN103694447A 公开(公告)日: 2014-04-02
发明(设计)人: 李梦娟;葛明桥;余天石;张北战;黄艳红 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: C08G18/76 分类号: C08G18/76;C08G18/65;C08G18/32;C08G18/61;C08J9/08;C08K3/32;C08L75/04;C08J11/24;C08G101/00
代理公司: 无锡市大为专利商标事务所 32104 代理人: 殷红梅
地址: 214122 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 乙二醇 解聚 废弃 聚酯 制备 阻燃 聚氨酯 泡沫 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种乙二醇解聚废弃聚酯制备阻燃型聚氨酯泡沫的方法,尤其是一种利用聚酯解聚产物对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)制备阻燃型硬质聚氨酯泡沫的方法,属于固体废弃物回收利用及高分子材料发泡技术领域。

背景技术

聚酯具有优良的综合性能,其应用范围非常广泛,全球产量约5000万吨/年。随着聚酯产量的增加,废弃聚酯的数量也日渐增多,带来了大量的环境污染,且随着原材料石油的匮乏,废弃聚酯的回收利用是当前聚酯工业发展的重大问题。对聚酯进行解聚,得到解聚产物BHET,其两端的-OH可与多异氰酸酯中的-NCO基发生酯交换反应,生成聚氨酯泡沫。聚氨酯泡沫是一种重要的聚氨酯合成塑料,它具有密度小、比重轻和多孔性的特点;可用于建筑保温材料和结构承重材料,广泛应用于建筑、冰箱、装饰材料、汽车和航空等行业。但由于其易燃性限制了它在各行业中的广泛应用,因此阻燃型聚氨酯泡沫的研制就成为了发展趋势。

通过在制备过程中添加适当的阻燃剂,可提高聚氨酯泡沫阻燃性能,达到阻燃要求。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中存在的不足,提供一种乙二醇解聚废弃聚酯制备阻燃型聚氨酯泡沫的方法,可以提高聚氨酯泡沫的阻燃性能,达到阻燃要求;同时回收利用了废弃聚酯。

按照本发明提供的技术方案,一种乙二醇解聚废弃聚酯制备阻燃型聚氨酯泡沫的方法,利用乙二醇解聚废弃聚酯,得到对苯二甲酸乙二醇酯(BHET),与多异氰酸酯进行发泡反应,得到聚氨酯泡沫;特征是,采用以下步骤:

(1)乙二醇解聚废弃聚酯:将300~500重量份乙二醇和0.1~0.3重量份醋酸锌加入到带有温度度、冷凝管、搅拌器和氮气导管的四口烧瓶中,加热至醋酸锌完全溶解;将清洗、干燥后的废弃聚酯100重量份加入四口烧瓶中,通氮气以排除四口烧瓶内的氧气,开通冷凝水,缓慢升温至乙二醇的沸点196℃,并保温3~4.5小时;反应结束后在通氮气和冷凝水循环的条件下,待反应混合液冷却到140℃以下,取下备用;

(2)解聚产物BHET的提纯:将冷却后的反应混合液稀释到90℃的去离子水中,真空抽滤,将滤液在5~10℃冷却结晶,真空抽滤;重复冷却结晶、真空抽滤的操作3次后,得到结晶物,即为解聚产物BHET;将解聚产物BHET在温度55~65℃下真空干燥24小时;

(3)阻燃型聚氨酯泡沫的制备:将100重量份步骤(2)得到的解聚产物BHET、1~3重量份亚甲基硅油、2.0~6.5重量份辛酸亚锡、2~6重量份去离子水和0或5~20重量份磷系阻燃剂混合均匀后,得到A组份;将9.0~13.5重量份的多异氰酸酯作为B组份;将A组份和B组份混合后高速搅拌15~20秒,得到白色混合液;将白色混合液迅速倒入模具中,在室温下自由发泡,发泡后在常温常压下熟化24~48小时,即得到所述的阻燃型聚氨酯泡沫。

还包括乙二醇回收步骤:将步骤(2)结晶过滤后得到的滤液在旋转蒸发仪上分离,温度为55~65℃,压强为-0.085MPa,得到回收的乙二醇。

所述多异氰酸酯为PM-200。

所述磷系阻燃剂为聚磷酸铵或三氯丙基磷酸酯。

本发明具有以下优点:本发明实现了乙二醇解聚废弃聚酯工艺中乙二醇的回收问题;利用废弃聚酯制备了硬质聚氨酯泡沫材料,通过原料添加磷系阻燃剂,对制得的聚氨酯泡沫改性,提高其阻燃性能。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

本发明将废弃聚酯纤维与乙二醇反应,使废弃聚酯得到解聚,得到其单体对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)。在此基础上,通过BHET上的两个-OH与多异氰酸酯中的-NCO基发生酯交换反应,并通过在反应原料中加入阻燃剂,制备出阻燃型聚氨酯泡沫,使其达到阻燃要求。

本发明实施例中所使用的多异氰酸酯采用的是PM-200,即多亚甲基多苯基异氰酸酯。

实施例1:一种乙二醇解聚废弃聚酯制备阻燃型聚氨酯泡沫的方法,利用乙二醇解聚废弃聚酯,得到对苯二甲酸乙二醇酯(BHET),与多异氰酸酯进行发泡反应,得到聚氨酯泡沫;采用以下步骤:

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