[发明专利]一种催化湿式氧化催化剂载体的制法有效
申请号: | 201310621076.1 | 申请日: | 2013-11-29 |
公开(公告)号: | CN104667994B | 公开(公告)日: | 2017-02-22 |
发明(设计)人: | 蒋广安;单广波;杨春雁;刘雪玲;崔晓莉;张晔;李宝忠;郭宏山;刘忠生 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J32/00 | 分类号: | B01J32/00;B01J21/18;B01J23/83;C02F1/78 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 氧化 催化剂 载体 制法 | ||
1.一种催化湿式氧化催化剂载体的制备方法,包括:
(1) 将150目~300目活性炭采用糖类处理,然后进行打浆;
(2) 在无定形氧化铝成胶过程中引入步骤(1)得到的活性炭浆液;
(3)步骤(2)得到的成胶后的物料进行老化,经水热处理后,再过滤、洗涤、干燥,得到催化剂载体材料;
(4)将步骤(3)所得的催化剂载体材料制成催化剂载体。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)将催化剂载体材料制成催化剂载体的至少采用下述方法之一:
A、将步骤(3)所得的载体材料,在惰性气体保护下焙烧,得到催化剂载体;
B、将步骤(3)所得的载体材料成型,经干燥后,在惰性气体保护下焙烧,得到催化剂载体;
C、将步骤(3)所得的载体材料在惰性气体保护下焙烧,然后再经成型,干燥后,在惰性气体保护下焙烧,得到催化剂载体。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的催化剂载体,以150目~300目的活性炭为核、以无定形氧化铝为壳,其中活性炭占载体重量的10%~70%,氧化铝占载体重量的30%~90%。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的催化剂载体中,活性炭占载体重量的30%~70%,氧化铝占载体重量的30%~70%。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的催化剂载体或者是粉末状催化剂载体,或者是成型催化剂载体,粉末状催化剂载体的粒度为0.05~0.2mm,成型催化剂载体粒度为0.5~8.0mm。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所述活性炭的性质如下:比表面积500~3000m2/g,孔容0.5~1.8cm3/g,平均孔半径1~10nm。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所述的活性炭打浆采用加水、低碳醇中的一种或多种进行打浆,其中低碳醇为碳原子数为1~5的一元醇中的一种或多种。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所述的糖类为碳原子数为3~20的糖类。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的糖类用量占活性炭重量的2%~50%。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的糖类用量占活性炭重量的5%~20%。
11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的糖类为丙糖、丁糖、戊糖、己糖、麦芽糖、蔗糖中的一种或多种。
12.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:糖类处理活性炭是将糖类直接与活性炭混合,或者将糖类溶于溶剂中再加入活性炭,其中的溶剂为水、碳原子数为1~5的一元醇中的一种或多种;糖类处理活性炭时,其液固体积比在10以下。
13.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的无定形氧化铝的成胶过程是酸性物料和碱性物料的中和反应过程,成胶过程采用酸碱连续中和滴定的方式,或者采用两种物料并流中和的方式。
14.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,步骤(1)所得的混合物的引入方式采用下述方式的一种或几种组合:(1)在成胶中和反应过程中,将该混合物连续加入成胶罐中;(2)将该混合物先加入到成胶罐中,然后将制备无定形氧化铝的酸性物料和碱性物料中和成胶;(3)将该混合物与成胶物料的一种或几种混合,然后成胶物料中和成胶。
15.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的干燥条件如下:在50~150℃下干燥1~15小时。
16.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中,在水热处理前,经过滤或加热浓缩处理至液固比2 ~ 5;所述的加热浓缩为在90~110℃下加热步骤(2)所得产品。
17.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中,所述的水热处理在密闭容器内进行的,水热处理的温度为90~300℃,所述的水热处理为在物料处理温度时所产生的自身的压力条件下进行,所述的水热处理时间为0.5~48h。
18.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,方法A所述的焙烧条件如下:焙烧温度为450~700℃,焙烧时间为1~10小时,方法B所述的干燥条件为在80~200℃,干燥1~15小时,焙烧温度为450~700℃,焙烧时间为1~10小时,方法C中,将步骤(3)所得的载体材料在惰性气体保护下焙烧,所述的焙烧条件如下:焙烧温度为450~700℃,焙烧时间为1~10小时,然后再经成型,干燥后,在惰性气体保护下焙烧,得到催化剂载体,成型后的干燥条件如下:在80~200℃,干燥1~15小时,焙烧条件如下:焙烧温度为450~700℃,焙烧时间为1~10小时。
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