[发明专利]一种催化湿式氧化催化剂的制备方法有效
申请号: | 201310621078.0 | 申请日: | 2013-11-29 |
公开(公告)号: | CN104667937A | 公开(公告)日: | 2015-06-03 |
发明(设计)人: | 蒋广安;杨春雁;刘雪玲;崔晓莉;张晔;单广波;李宝忠;郭宏山;刘忠生 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J23/83 | 分类号: | B01J23/83;B01J23/34;B01J32/00;B01J21/18;C02F1/78 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 氧化 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种催化湿式氧化催化剂的制备方法,该催化剂以过渡金属和稀土金属为活性金属组分,其中过渡金属为元素周期表中第4和5周期的非贵金属,载体以150目~300目的活性炭为核、以无定形氧化铝为壳,制备过程包括:
(1) 将150目~300目的活性炭采用氨基酸处理,然后进行打浆;
(2) 在无定形氧化铝成胶过程中引入步骤(1)得到的活性炭浆液;
(3)步骤(2)得到的成胶后的物料进行老化、过滤、洗涤、干燥,得到载体材料;
(4)将步骤(3)所得的载体材料制成催化剂载体;
(5) 步骤(4)所得的催化剂载体上浸渍活性金属组分,然后干燥,在惰性气体保护下焙烧,得到催化湿式氧化催化剂。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(4)催化剂载体的制备至少采用下述方法之一:
A、将步骤(3)所得的载体材料,在惰性气体保护下焙烧,得到催化剂载体;
B、将步骤(3)所得的载体材料成型,经干燥后,在惰性气体保护下焙烧,得到催化剂载体;
C、将步骤(3)所得的载体材料在惰性气体保护下焙烧,然后再经成型,干燥后,在惰性气体保护下焙烧,得到催化剂载体。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的催化剂中活性炭占载体重量的10%~70%,氧化铝占载体重量的30%~90%。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的过渡金属选自钒、铬、锰、铁、钴、铜和钛中的一种或多种;所述的稀土金属为镧、铈中的一种或多种。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的催化剂中,活性炭占载体重量的30%~70%,氧化铝占载体重量的30%~70%。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的催化剂中,以催化剂的重量为基准,过渡金属氧化物的含量为1%~15%,稀土金属氧化物的含量为1%~15%。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所述活性炭的性质如下:比表面积500~3000m2/g,孔容0.5~1.8cm3/g,平均孔半径1~10nm。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所述的活性炭打浆采用加水、低碳醇中的一种或多种进行打浆,其中低碳醇为碳原子数为1~5的一元醇中的一种或多种。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所述的氨基酸为碳原子数为小于20的氨基酸。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的氨基酸用量占活性炭重量的2%~50%。
11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的氨基酸用量占活性炭重量的5%~20%。
12.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的氨基酸为甘氨酸、丝氨酸、苏氨酸、半胱氨酸、酪氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、天冬氨酸、谷氨酸中的一种或多种。
13.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的氨基酸为天冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸中的一种或多种。
14.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:氨基酸处理活性炭是将氨基酸直接与活性炭混合,或者将氨基酸溶于溶剂中再加入活性炭,其中的溶剂为水、碳原子数为1~5的一元醇中的一种或多种;氨基酸处理活性炭时,其液固体积比在10以下。
15.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的无定形氧化铝的成胶过程是酸性物料和碱性物料的中和反应过程,成胶过程采用酸碱连续中和滴定的方式,或者采用两种物料并流中和的方式。
16.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,步骤(1)所得的混合物的引入方式采用下述方式的一种或几种组合:(1)在成胶中和反应过程中,将该混合物连续加入成胶罐中;(2)将该混合物先加入到成胶罐中,然后将制备无定形氧化铝的酸性物料和碱性物料中和成胶;(3)将该混合物与成胶物料的一种或几种混合,然后成胶物料中和成胶。
17.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的干燥条件如下:在50~150℃下干燥1~15小时。
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