[发明专利]原位生长制备硼酸镁晶须多孔陶瓷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种陶瓷的制备，特别涉及一种原位生长制备硼酸镁晶须多孔陶瓷的方法。

背景技术

多孔陶瓷具有气孔率高、耐高温、抗化学腐蚀、热稳定性好等优良性能，多被用作金属液过滤器、高温气体和离子交换过滤器、催化剂载体等，广泛地应用于冶金、化工、轻工、食品、环保、节能等领域。

硼酸镁晶须（Mg₂B₂O₅）是近年来开发的一种廉价的晶须材料，其价格低廉，具有质轻、高强、高韧、耐磨、耐高温、绝缘性好、耐腐蚀等优点，可以应用于制备铝、镁等合金及高分子材料基复合材料。与硼酸铝晶须相比，硼酸镁晶须与镁合金基体界面相容性更好，从而在增强镁合金方面具有更好的应用前景。

迄今为止，晶须增强金属基复合材料的制备通常是将外加晶须添加到金属中通过真空压力浸渗和粉末冶金等方法实现。然而，外加晶须的高成本、操作过程中严重的吸入危害、晶须与复合材料之间的润湿性差、晶须团聚、过多的界面反应以及在制备过程中造成的晶须断裂等问题也限制了晶须增强复合材料的应用。近年来，为了提高晶须增强复合材料的性能，采用原位合成方法制备晶须增强复合材料的研究受到了广泛关注。例如，人们已经采用原位生长方法制备了高性能的Al₄B₂O₉w/Al、TiBw/Ti复合材料。但考虑到固相合成硼酸镁晶须的温度（≥ 900℃）比铝、镁合金的熔点（≤ 700℃）高得多，难于采用原位固相合成硼酸镁晶须增强铝、镁基复合材料。因此，采用预先原位合成硼酸镁晶须多孔陶瓷及随后的压力浸渗工艺的“两步法”来制备铝、镁基复合材料是一种更为可行的方法。

硼酸镁晶须多孔陶瓷是采用高温固相合成工艺制备的三维空间内相互粘连、搭接形成的硼酸镁晶须构成的多孔陶瓷，它既可以作为金属液过滤器、催化剂载体，还可以作为制备硼酸镁晶须增强铝、镁基复合材料的预制块。由于硼酸镁晶须多孔陶瓷独特的三维网状的框架结构，避免了外加晶须增强复合材料制备过程中的断晶、团聚现象，使得硼酸镁晶须增强复合材料具有均匀的增强体分布，减小了材料加工及应用过程中由于应力不均而引起的材料开裂、断裂等倾向，提高了复合材料的强韧性。

一种硼酸镁晶须的制备方法（专利号：201210429759）公开了一种硼酸镁晶须的制备方法，其包括：将氯化镁、硼酸及碳酸氢钠按质量比为1～2:1～2.5:1～5进行混合并发生反应，获得前驱体混合物；将上述前驱体混合物挤出成蜂窝状的片层；将片状的前驱体混合物进行高温烧结得到硼酸镁晶须烧结物；将硼酸镁晶须烧结物进行洗涤、干燥得到硼酸镁晶须。该专利的缺点是：

1.现有技术选择氯化镁、硼酸和碳酸氢钠作为原料，副反应多，反应体系比较复杂。

2.合成产物为粉末状的硼酸镁晶须，不是多孔陶瓷；

3.反应过程中可能生成HCl，对设备有腐蚀作用。

一种硼酸镁晶须的水热合成制备方法（专利号：200610113032.8）公开了一种硼酸镁晶须的水热合成制备方法，该方法以可溶性无机镁盐、硼酸盐及无机碱为主要原料，首先在10 - 90℃将无机碱注入含有混合镁盐和硼酸盐的混合溶液，然后在100～300℃下对常温产物水热处理，通过控制水热溶 液组成及工艺条件实现产物的定向生长，得到一维形貌特征的碱式硼酸镁晶须，将水热产物 洗涤、干燥，在晶型转化剂存在的条件下于600-800℃焙烧，实现结构重整和物相转化，得到形貌规则、尺寸均一的硼酸镁晶须。该专利的缺点是：

1. 现有技术利用水热法制备硼酸镁晶须，制备过程中易于导致反应釜腐蚀；

2. 在中温焙烧过程中无机镁盐和硼酸盐分解产物多，副反应多，容易生成杂相；

3. 合成产物为粉末状的硼酸镁晶须，不是多孔陶瓷。

一种氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷的制备方法（专利号：200810136970）公开了一种氧化铝/钛酸铝多孔陶瓷的制备方法，它涉及一种多孔陶瓷及其制备方法。该专利的缺点是：

1.采用湿法工艺制备多孔陶瓷，制备过程复杂；

2.制备产物为纳米颗粒多孔陶瓷。