[发明专利]大孔弱酸性松香基阳离子交换树脂吸附三七总皂苷毒性成分的用途在审
申请号: | 201310624405.8 | 申请日: | 2011-09-27 |
公开(公告)号: | CN103655653A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 许淑清;黄宇声;刘冠萍;张栩颜;李钊文;吴垣墙;陈小杰 | 申请(专利权)人: | 广西梧州制药(集团)股份有限公司 |
主分类号: | A61K36/258 | 分类号: | A61K36/258;A61P9/00;A61P9/10 |
代理公司: | 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 | 代理人: | 卢宏 |
地址: | 543000 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 弱酸 松香 阳离子交换树脂 吸附 三七 皂苷 毒性 成分 用途 | ||
1.大孔弱酸性松香基阳离子交换树脂吸附三七总皂苷毒性成分的用途。
2.根据权利要求1所述的用途,其特征在于,大孔弱酸性松香基阳离子交换树脂吸附三七总皂苷毒性成分的是通过以下步骤实现的:
1)三七的乙醇提取物回收乙醇至无醇味,加适量水,搅匀,静置12-36小时,滤过;
2)滤液调pH值至7.0-8.0,以流速为0.5-15BV/h过大孔弱酸性松香基阳离子交换树脂柱,收集流出液。
3.根据权利要求2所述的用途,其特征在于,所述大孔弱酸性松香基阳离子交换树脂吸附三七总皂苷毒性成分是通过以下步骤实现的:
1)三七制成粗粉,用2-20倍50-80%乙醇加热提取2-5次,每次1-5小时,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇至无醇味,加水,搅匀,静置12-36小时,滤过;
2)滤液调pH值至7.0-8.0,以流速为0.5-15BV/h过大孔弱酸性松香基阳离子交换树脂柱,收集流出液。
4.根据权利要求1所述的用途,其特征在于,大孔弱酸性松香基阳离子交换树脂吸附三七总皂苷毒性成分是通过以下步骤实现的:
1)取三七,制成粗粉,加2-20倍50-95%的乙醇加热提取2-5次,每次1-3小时,合并提取液,滤过,取滤液回收乙醇至无醇味,减压浓缩成每1ml含生药0.5-1g,加氯化钠使其含氯化钠的浓度达到0.05-0.5%,搅匀,静置,滤过;
2)取滤液加0.1-1.0%的枸橼酸钠,过0.1-10倍三七重量的大孔弱酸性松香基阳离子交换树脂柱,流速为0.5-15BV/h,收集流出液。
5.根据权利要求4所述的用途,其特征在于,所述大孔弱酸性松香基阳离子交换树脂吸附三七总皂苷毒性成分的是通过以下步骤实现的:
1)取三七,制成粗粉,粒径控制在10-40目,加8-12倍60-80%的乙醇提取2-4次,每次1-3小时,合并提取液,滤过,取滤液回收乙醇至无醇味,减压浓缩成每1ml含生药约0.5-1.0g,加氯化钠使其含氯化钠的浓度达到0.1-0.2%,搅匀,静置,滤过;
2)取滤液加0.3-0.6%的枸橼酸钠,过0.5-2.0倍三七重量的大孔弱酸性松香基阳离子交换树脂柱,流速为2-5BV/h,收集流出液。
6.根据权利要求2-5任何一项所述的流出液在制备三七总皂苷中的用途。
7.根据权利要求6所述的用途,其特征在于,所述流出液用于制备三七总皂苷时包括以下步骤:
流出液通过大孔树脂柱,用水洗涤大孔树脂柱后,用不同浓度乙醇液洗脱,收集、合并、吸附,回收乙醇至无醇味,备用;
或回收乙醇至无醇味,滤液浓缩至60℃相对密度为1.06-1.10,干燥,即得三七总皂苷。
8.根据权利要求6所述的用途,其特征在于,所述流出液用于制备三七总皂苷包括以下步骤:
流出液以流速为0.5-15BV/h通过0.5-10倍三七重量的大孔树脂柱,用2-5BV、浓度为10%-80%乙醇溶液依次洗脱,在线检测洗脱液中三七皂苷含量,收集合适范围部分,合并、吸附脱色、回收乙醇至无醇味,备用;
或回收乙醇至无醇味,滤液浓缩至60℃相对密度为1.06-1.10,干燥,即得三七总皂苷。
9.根据权利要求6所述的用途,其特征在于,所述流出液用于制备三七总皂苷时包括以下步骤:
流出液过0.5-10倍三七重量的大孔吸附树脂柱吸附;用0.5-3BV、浓度为0.1%的氢氧化钠溶液以0.5-15BV/h的流速洗脱,洗液弃去,再分别用纯化水及10%乙醇液洗柱,洗脱液弃去;用40-80%的乙醇梯度洗脱大孔吸附树脂柱,在线检测洗脱液中三七皂苷含量,收集合适范围部分,吸附脱色,65℃以下减压回收溶剂并浓缩至在40-80℃时相对密度为1.10-1.20的清膏,减压干燥,得三七总皂苷。
10.根据权利要求9所述的用途,其特征在于,所述流出液用于制备三七总皂苷时包括以下步骤:
流出液过1-3倍三七重量的大孔吸附树脂柱吸附;用1BV、浓度为0.1%氢氧化钠溶液,以2-5BV/h的流速洗脱,洗液弃去;用纯化水洗柱,至流出液为中性,再用3BV的10%乙醇溶液洗柱,洗脱液弃去;用40-80%的乙醇梯度洗脱大孔吸附树脂柱,在线检测洗脱液中三七皂苷含量,收集合适范围部分,吸附脱色,65℃以下减压回收溶剂,并浓缩至在60℃时相对密度为1.10-1.20的清膏,减压干燥,得三七总皂苷。
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