[发明专利]一种复杂水样品中痕量有机杂质的共检测方法无效
申请号: | 201310624523.9 | 申请日: | 2013-11-29 |
公开(公告)号: | CN103630627A | 公开(公告)日: | 2014-03-12 |
发明(设计)人: | 娄大伟;白雪;孙秀云;祝波;连丽丽;任红;金丽;罗亚楠;杨巧玲;陈晓影;胡凤 | 申请(专利权)人: | 吉林化工学院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 132022*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复杂 水样 痕量 有机 杂质 检测 方法 | ||
1.一种复杂水样品中痕量有机杂质的共检测方法,其特征在于:在分析检测过程中采用气相色谱或气相色谱—质谱联用仪,样品前处理利用固相微萃取装置,萃取头材质为羧乙基-聚二甲基硅氧烷(CAR-PDMS)纤维萃取头,其涂层厚度为30~100 μm,设有高温解吸过程,具体方法如下:
(1)取定量水样品置于固相微萃取样品瓶中,加入搅拌子,密封样品瓶,将样品瓶置于磁力搅拌加热器上;
(2)将萃取头在气相色谱进样口处进行老化,老化的温度180~240℃,时间控制在0.5~2 min;
(3)将萃取针刺穿样品瓶硅胶垫,推动固相微萃取装置的推杆,使萃取纤维头暴露在液体样品液面上,进行顶空固相微萃取;
(4)萃取温度控制在30~70℃,搅拌速率控制在200~400 转,搅拌时间一般为15~45 min,对水样中的有机杂质进行萃取;
(5)萃取完毕后,将萃取装置置于气相色谱进样口,推动固相微萃取装置推杆,在汽化室中进行热解吸,温度控制在220~250℃,解吸时间为30~150 s。
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