[发明专利]连续水解反应合成2-甲基烯丙醇的方法有效

专利信息
申请号: 201310624595.3 申请日: 2013-11-29
公开(公告)号: CN103588622A 公开(公告)日: 2014-02-19
发明(设计)人: 陈建华;朱学文;林真意;舒建生;徐兴建;张江锋 申请(专利权)人: 上海多纶化工有限公司
主分类号: C07C33/03 分类号: C07C33/03;C07C29/09
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 200540 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 连续 水解 反应 合成 甲基 丙醇 方法
【权利要求书】:

1.连续水解反应合成2-甲基烯丙醇的方法,所述方法采用填料塔反应器,所述反应器内部分为塔釜(3)、填料床层(4a,4b)和塔顶(5),包括如下步骤:

a、在配料容器(1)内将水、碱、相转移催化剂和2-甲基烯丙基氯混合均匀得到原料混合物;

b、将上述原料混合物连续输入塔釜(3)并在塔釜蒸发生成2-甲基烯丙基氯蒸汽和塔底液;所述2-甲基烯丙基氯蒸汽上升进入填料床层(4a,4b);

c、从塔釜采出反应器循环物料(7)和产品后处理物料(8);所述反应器循环物料输入塔顶(5),然后在反应器内下行,在填料床层(4a,4b)与2-甲基烯丙基氯蒸汽进行水解反应后进入塔底液;

d、未反应的2-甲基烯丙基氯上升至塔顶(5),并以2-甲基烯丙基氯尾气(6)的形式采出反应器;

其中反应器的压力以表压计为10~100KPa;反应器的温度为90-100℃。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征是步骤a中以质量比计,2-甲基烯丙基氯:碱:水:相转移催化剂为1:(0.3~0.5):(1~5):(0.001~0.003)。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征是步骤a所述的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠或碳酸氢钠中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征是步骤a所述的相转移催化剂包括聚乙二醇、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵或十二烷基三甲基氯化铵中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征是步骤c所述反应器循环物料输入塔顶(5)后通过喷淋的方式向填料床上表面分布。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征是步骤d所述的2-甲基烯丙基氯尾气(6)不经过冷凝或经冷凝器(13)冷凝,然后通过尾气回收管线(14)输回塔釜(3)。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征是步骤c所述的产品后处理物料(8)依次经产品后处理冷却工序(9)、油水分离工序(10)得到粗产品油相(11)和废水相(12)。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征是得到的粗产品油相(11)进一步经干燥脱水得到进一步提纯。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征是得到的废水相(12)经除盐后返回步骤a回用。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述的填料床层的填料为丝网波纹规整填料,分两层,分别为上层(4a)和下层(4b),上下层中间设再分布器。

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