[发明专利]一种溴化丙胺太林及其中间体呫吨-7-羧酸的制备方法在审
申请号: | 201310624628.4 | 申请日: | 2013-11-21 |
公开(公告)号: | CN104650023A | 公开(公告)日: | 2015-05-27 |
发明(设计)人: | 何清海;包丽 | 申请(专利权)人: | 何清海 |
主分类号: | C07D311/82 | 分类号: | C07D311/82 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 274000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溴化丙胺太林 及其 中间体 羧酸 制备 方法 | ||
1.一种溴化丙胺太林的制备方法,包括以呫吨酮为起始原料,先经还原、氰化、水解、中和反应制得呫吨-7-羧酸,再经酯化,成盐反应制得溴化丙胺太林,其特征在于7-氰基呫吨水解成呫吨-7-羧酸钠后,在碱性水溶液状态用二乙氧基甲烷提去杂质后,再进行中和反应制得呫吨一7一羧酸,然后进行酯化,成盐反应制得溴化丙胺太林。
2.如权利要求1所述的一种溴化丙胺太林的制备方法,其中所述的碱性水溶液状态,PH值为7.5-8.O。
3.如权利要求1所述的一种溴化丙胺太林的镧备方法,其中所述的进行中和反应制得呫吨-7-羧酸是指进行中和反应产生呫吨-7-羧酸后,用二乙氧基甲烷提取,再经活性碳脱色,过滤,滤液浓缩至呫吨-7-羧酸含量为9-11%时,再冷却结晶而获得。
4.一种呫吨-7-羧酸的制备方法,包括以呫吨酮为起始原料,先经还原、氰化、水解反应制得呫吨-7-羧酸钠后,再进行中和反应制得呫吨-7-羧酸,其特征在于7-氰基呫吨水解成吨-7-羧酸钠后,在碱性水溶液状态用二乙氧基甲烷提去杂质后,再进行中和反应制得呫吨-7-羧酸。
5.如权利要求4所述的一种呫吨-7-羧酸的制备方法,其中所述的碱性水溶液状态,PH值为7.5-8.0。
6.如权利要求4所述的一种呫吨-7-羧酸的制备方法,其中所述的进行中和反应制得呫吨-7-羧酸是指进行中和反应产生呫吨-7-羧酸后,用二乙氧基甲烷提取,再经活性碳脱色、过滤,滤液浓缩至呫吨-7-羧酸台量为9-11%时,再冷却结晶而获得。
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