[发明专利]一种制备表面包覆改性Ag/ZnO纳米复合抗菌剂的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及抗菌材料领域，具体涉及一种制备表面包覆改性纳米复合抗菌剂的工艺。 

背景技术

抗菌材料是具有杀菌、抑菌性能的新型功能材料，抗菌材料中的核心成分是抗菌剂。抗菌剂是使细菌、真菌等微生物不能发育或抑制它们生长的物质。纳米ZnO不仅具有活性高、光催化抗菌速度快、热稳定性好、长期有效以及对人体无害等特点，而且具有净化、自洁、除臭等功能，因而成为备受关注的一种光催化型无机抗菌剂。但单独使用光催化抗菌剂也存在着一些问题，比如这类抗菌剂必须在光照情况下，特别是紫外光照射下才具有杀菌、降解有机物和自净化的能力，因此，以它们作为载体，将具有抗菌功能的金属离子加载在这类抗菌剂上，提高光催化抗菌剂的效果，扩宽其应用范围就成为很多研究人员都在研究的方向。金属离子中银的杀菌能力是最强的，银的加入可以使ZnO材料的抗菌性能提高，扩大其在抗菌制品中的应用领域。目前报道的制备Ag／ZnO纳米复合材料的主要方法有高分子凝胶法、浸渍光分解法、光还原沉积法、激光复合加热蒸发技术等。这些方法大多步骤繁多，制品容易发生团聚现象，还容易变色。本技术以纳米ZnO为载体，加入六聚偏磷酸钠分散剂，采用离子组装技术，用共溶液法(溶液浸渍法)对纳米ZnO进行Ag离子的组装，同时利用月桂酸钠对制备的抗菌剂进行表面包覆改性，探索了一种制备Ag／ZnO纳米复合抗菌剂的新工艺。该法工艺简单，制备的产品具有优异的抗菌以及光催化性能，尤其将其应用在高分子材料中抗菌效果显著。将制备的复合抗菌剂添加到高聚物中制备出抗菌塑料，研究结果表明制备的抗菌塑料具有强抗菌效果，同时又具有稳定的抗菌长效性。 

尽管纳米ZnO具有光催化抗菌特性，并已在抗菌领域逐渐得到应用，但由于其光催化能力较弱，且需要紫外线照射才能体现出光催化能力，其抗菌能力相比其他抗菌材料如Ag/Ag⁺还有较大的差距，因此在应用上受到限制，特别是在具有较强包覆作用的塑料中的应用，由于塑料强的包覆作用，ZnO的光催化抗菌能力几乎体现不出来。因此本研究采用离子组装技术，对纳米ZnO进行Ag离子的组装，进一步提升纳米ZnO的广谱抗菌能力。此外，纳米粉体的团聚一直是 制约其广泛应用的关键问题，本研究还对所制备的抗菌纳米氧化锌复合粉体进行了进一步的表面修饰改性，以提高其分散特性，使其在塑料中具有较好的分散特性，更好地发挥出其优异特性，并为后续的中试生产及推动纳米氧化锌的市场应用提供技术支撑。 

纳米ZnO微粒尺寸小、表面能高，比表面积远大于普通材料，同时表面存在大量配位不足的原子，可以作为载体，利用其表面高化学活性和强吸附性，在其表面吸附具有抗菌功能的金属离子制备复合抗菌剂。 

该项研究的难点在于： 

①、在纳米ZnO上进行金属Ag离子的组装及其相关工艺参数的控制是关键问题。可以通过添加表面活性剂、控制pH值等参数调节溶液的Zeta电位，采用浸渍法，使得所需离子能够附着在ZnO颗粒表面，然后通过焙烧等工艺使其固着在粉体表面，再探讨工艺参数。 

②、由于所负载的离子呈弥散状态分布，对于负载离子存在状态的表征也是一大难点，因此需要采用多种表征手段相结合才能分析出来。如要结合TEM观察Ag／ZnO纳米复合抗菌剂的形貌，结合XRD观察粉体的微粒尺寸，结合XPS观察分体的包覆情况等等。 

③、纳米粉体的团聚问题，对制备的Ag／ZnO纳米复合抗菌剂进行表面修饰改性，以提高其在制品中的分散能力，使其在塑料或涂料中更均匀的分散，更好地发挥出其优异特性。 

发明内容

发明目的：本发明为了解决现有技术的不足，提供了一种制备表面包覆改性Ag/ZnO纳米复合抗菌剂的工艺。 

技术方案：一种制备表面包覆改性的Ag／ZnO纳米复合抗菌剂的工艺，包括如下步骤： 

1)、在蒸馏水中加入分散剂六聚偏磷酸钠，蒸馏水和分散剂的质量比500：1，搅拌至完全溶解； 

2)、在步骤1)的溶液中加入纳米ZnO粉体，蒸馏水和纳米ZnO粉体的质量比60：1，之后先用超声波分散30分钟，再加入AgNO₃，纳米ZnO粉体和AgNO₃的质量比20：1，调节溶液的pH值到7-8之间，在25-40℃水浴中机械搅拌1-2h； 

3)、洗涤、过滤，然后在恒温干燥箱中80-120℃干燥3-4h； 

4)、放入箱式电阻炉中于600-800℃下焙烧2-4h；