[发明专利]一种湿法磷酸和高纯磷酸结合生产工业级磷酸一铵的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种湿法磷酸和高纯磷酸结合生产工业级磷酸一铵的方法。 

背景技术

在现有技术中工业级磷酸一铵的生产采用两种方法，一种是热法磷酸或净化磷酸工艺（高纯磷酸法），另一种是湿法磷酸（稀磷酸法）工艺。采用高纯磷酸法生产的工业级磷酸一铵的不足在于，生产成本高，污染大，能耗高。 

采用稀磷酸法生产工业级磷酸一铵是利用氨和稀磷酸一次中和至pH至4.0-5.0范围过滤除杂，在此pH范围内只能除去湿法磷酸中的绝大多数杂质离子；该方法不足在于，产品质量不稳定，生产工艺复杂，装置建设中的设备多，投资大，需要的操作人员多。如CN101857211A公开的一种用一种湿法磷酸和高纯磷酸结合生产工业级磷酸一铵的方法，是以湿法磷酸为原料，与氨中和反应制得，包括中和、过滤、浓缩、酸洗、结晶、离心和干燥工序。又如CN101857212A公开的一种用湿法磷酸生产食品级磷酸一铵的方法，是以湿法磷酸为原料，经除杂后与氨中和反应制得，包括除杂、一次过滤、中和、二次过滤、酸洗、浓缩、结晶、离心和干燥工序。再如CN102320585A公开了一种湿法磷酸直接生产工业级磷酸一铵的方法，是以湿法磷酸为原料，与液氨反应，通过中和工序生成磷酸铵盐溶液，同时除去湿法磷酸中的杂质，再经净化工序、浓缩工序、干燥工序制得工业级磷酸一铵。 

本发明申请人在做过大量一次除杂生产工业级磷酸一铵的试验后发现，一次中和除杂工艺容易受到磷酸质量的影响，当磷酸中氟、硅等含量过多时，一次除杂工艺生产的产品质量不合格，产品质量波动大。而现有技术中采用二次中和方法的磷酸一铵生产工艺也存在中和除杂不彻底的问题。如CN101367512C公开了一种湿法磷酸连续 生产工业级磷酸一铵的工艺，是将磷酸与磷矿浆进行脱硫，得到脱硫的磷酸，再经两次中和反应、两次压滤得到滤液，再经细晶溶解，真空冷却，结晶，离心分离、干燥得工业磷酸一铵成品。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种湿法磷酸和高纯磷酸结合生产工业级磷酸一铵的方法，解决现有技术中生产磷酸一铵的工艺除杂效果不好且产品质量不稳定的问题。 

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。 

一种湿法磷酸和高纯磷酸结合生产工业级磷酸一铵的方法，是以湿法磷酸为原料，经脱硫等化学反应后浓缩、结晶、干燥制得磷酸一铵，其特征在于：以磷矿粉和湿法磷酸进行脱硫反应后得到的滤液与氨气或氨水进行两次中和反应，得到磷铵料浆，再以高纯磷酸调pH值所得滤液进行浓缩、结晶、干燥得到工业级磷酸一铵产品；第一次中和至pH值在4.0-5.0之间除去绝大多数杂质离子，在此基础上采用第二次中和反应，将湿法磷酸中的杂质去除，再利用高纯磷酸精调pH值达到3.9-4.4范围，经浓缩结晶得到工业级磷酸一铵。 

本发明所述生产流程为： 

（1）脱硫：将湿法磷酸放入脱硫反应槽中，加热至75-85℃，在搅拌状态下加入计量的（理论量的0.90-1.10倍）磷矿粉反应30-60min，离心除去其中的磷石膏，磷石膏运至磷石膏堆场，脱硫后的湿法磷酸放入脱硫的磷酸储槽内； 

（2）一次中和除杂：将脱硫后的磷酸用泵送入一次中和反应槽内，同时通氨中和，氨和磷酸在循环泵的作用下充分混合均匀，中和后的磷铵料浆pH达到4.0-5.0范围为合格，中和好的料浆趁热放入卧式螺旋输送沉降离心机一内，离心过滤除去中和过程中生成的杂质，过滤后的滤液放入一次中和滤液槽中； 

（3）二次中和除杂：将一次中和滤液槽内的磷铵料浆用泵送入二次中和反应槽内，同时加氨中和，在循环泵的作用下氨和磷铵料浆充分混合均匀，当磷铵料浆的pH达到7.5以上后停止加氨，趁热将磷铵料浆放入卧式螺旋输送沉降离心机二内离心分离除去其中的杂质，滤液放入二次中和滤液储槽； 

（4）精调pH值：将二次中和滤液储槽内的滤液用泵送至pH值精调槽内，在搅拌状态下加入高纯磷酸调节磷铵料浆的pH，直到磷铵料浆的pH值达到3.9-4.4范围为止； 

（5）浓缩：PH值调整好的磷酸一铵料浆用泵送入闪蒸浓缩蒸发器内，在循环泵的作用下循环闪蒸浓缩，当磷酸一铵料浆的比重达到1.32-1.45范围后停止浓缩； 

（6）结晶：将浓缩所得的磷酸一铵料浆从循环泵出口进入奥斯陆结晶器内冷却结晶； 

（7）离心干燥：将结晶后的磷酸一铵晶体料浆放入离心机内离心分离，晶体即工业级磷酸一铵放入干燥机内干燥得成品工业级磷酸一铵，滤液为母液，返回浓缩系统继续浓缩结晶或者用泵送至磷铵系统生产复合肥。