[发明专利]一种有机硅烷改性的高附着力固体丙烯酸树脂的制备方法有效
申请号: | 201310624976.1 | 申请日: | 2013-11-29 |
公开(公告)号: | CN103694409A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 鲍远志;翁世兵 | 申请(专利权)人: | 六安市捷通达化工有限责任公司 |
主分类号: | C08F230/08 | 分类号: | C08F230/08;C08F220/14;C08F220/18;C08F212/08;C09D7/12;C09D5/03;C09D167/00 |
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地址: | 237000*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 硅烷 改性 附着力 固体 丙烯酸 树脂 制备 方法 | ||
1.一种有机硅烷改性的高附着力固体丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于:将一种硅烷单体通过化学结合的方式引入到丙烯酸树脂中制得, 所得有机硅烷改性的高附着力固体丙烯酸树脂,Tg控制在50-80℃,数均分子量约控制在5000-20000,其制备步骤为:
(1)原料混合:将一种硅烷化合物与(甲基)丙烯酸烷基酯、苯乙烯基单体、引发剂和分子量调整剂按一定比例混合均匀,制得单体混合物;
(2)聚合反应:在反应容器中加入一定量聚合溶剂,加热至回流状态,保持回流状态,并向反应容器中匀速滴加单体混合物,在一定的时间范围内滴加完毕,然后调节反应物料至一定温度,并保温搅拌反应一定时间后,再补加一定量的引发剂,二次保温反应一定时间;
(3)后处理:使用常压和减压蒸馏的方法蒸除溶剂,物料趁热倒入铝盘中,冷却、粉碎,即得本发明的有机硅烷改性的高附着力固体丙烯酸树脂。
2. 根据权利要求1所述的一种有机硅烷改性的高附着力固体丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所使用的硅烷化合物为含烯基或甲基丙烯酰氧基的硅烷化合物,含烯基的硅烷化合物可以是乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种,含有甲基丙烯酰氧基的硅烷化合物可以是3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷中的一种,基于单体混合物的总重量,硅烷化合物的用量为10wt%-40wt%;
步骤(1)中所使用的(甲基)丙烯酸烷基酯包括丙烯酸烷基酯,例如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸十二酯、丙烯酸十八酯,丙烯酸环己酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸苄酯等;甲基丙烯酸烷基酯如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸异冰片酯等,它们可以单独使用,也可以二种或多种混合使用,基于单体混合物的总重量,(甲基)丙烯酸烷基酯的用量为20wt%-50wt%;
步骤(1)中所使用的苯乙烯基单体具体的例子包括苯乙烯和烷基苯乙烯如甲基苯乙烯、二甲基苯乙烯、三甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、二乙基苯乙烯、三乙基苯乙烯、丙基苯乙烯、丁基苯乙烯、己基苯乙烯、庚基苯乙烯、辛基苯乙烯等中的一种,基于单体混合物的总重量,苯乙烯基单体的使用量为10wt%-40wt%;
步骤(1)中所用的分子量调整剂可以是叔十二碳硫醇 、正十二烷基硫醇等,基于单体混合物的总重量,分子量调整剂用量为0.1wt% - 3wt%;
步骤(1)中所使用引发剂的例子包括偶氮类化合物如2,2′-偶氮二异丁腈、2,2′-偶氮二(2-甲基丁腈)、2,2′-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)等,有机过氧化物如月桂基过氧化物、叔丁基过氧化物、过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢、二异丙基过氧化二碳酸酯、叔丁基过氧化新戊酸酯等,基于所使用的全部单体总重量,聚合引发剂用量约为0.1wt%-5wt%。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅烷改性的高附着力固体丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中使用的聚合溶剂为芳烃类,如苯、甲苯、二甲苯、乙苯、邻二甲苯中的一种,优选为甲苯;
步骤(2)中所说的在一定时间范围内滴完,一定时间可以为3-5小时,所说的调节反应为至一定温度,一定温度可以是70℃-90℃,所说的保温搅拌反应一定时间,一定时间控制在3-5小时,所说二次保温反应一定时间,一定时间控制在1-2小时。
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