[发明专利]一种由四甲基丙二胺制备的低聚表面活性剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201310625146.0 申请日: 2013-11-29
公开(公告)号: CN103611465A 公开(公告)日: 2014-03-05
发明(设计)人: 韩书华;高萌;邱晓勇;王慧 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: B01F17/18 分类号: B01F17/18;C07C209/12;C07C211/63;C01B33/113
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 朱家富
地址: 250100 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 丙二胺 制备 表面活性剂 及其 方法
【权利要求书】:

1.一种含苯基阳离子型低聚表面活性剂,结构式如下:

其中:6Br-指亲水阳离子所带的溴反离子。

2.权利要求1所述的含苯基阳离子型低聚表面活性剂的制备方法,其特征在于,步骤如下:

(1)将过量的溶于有机溶剂中的四甲基丙二胺或四甲基乙二胺与溶于有机溶剂的溴代烷烃混合后,加热回流条件下进行四甲基二胺的单边季铵化反应40~60小时,经纯化,制得中间产物;

(2)将步骤(1)制得的中间产物溶解于有机溶剂中,然后加入溶于有机溶剂的2,4,6-三溴甲基三甲基苯,中间产物与2,4,6-三溴甲基三甲基苯的摩尔比为(3~4):1,经回流反应24~48小时,经纯化,制得含苯基阳离子型低聚表面活性剂。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的有机溶剂为无水乙醇。

4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的四甲基丙二胺或四甲基乙二胺与有机溶剂混合后的浓度为1.5~2.5mmol/ml;溴代烷烃与有机溶剂混合后的浓度为1~1.5mmol/ml;所述溴代烷烃为溴代十四烷。

5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的加热回流温度为80℃。

6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的纯化步骤为:旋转蒸发除去有机溶剂,然后用正己烷洗涤2~4次后,经真空干燥制得中间产物。

7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的有机溶剂为丙酮。

8.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的2,4,6-三溴甲基三甲基苯与有机溶剂混合后的浓度为0.02~0.03mmol/ml。

9.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的加热回流温度为56℃。

10.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的纯化步骤为:经减压过滤后,滤渣用丙酮洗涤2~4次后,用无水乙醇重结晶,制得含苯基阳离子型低聚表面活性剂。

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